高效液相色谱测定复方胃肠佳胶囊中丹皮酚的含量论文

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1、高效液相色谱测定复方胃肠佳胶囊中丹皮酚的含量论文郑亚玉，靳凤云，孙宜春，黄婕，马克芹【摘要】目的建立复方胃肠佳胶囊中丹皮酚的含量测定方法。方法运用超声提取方法对复方胃肠佳胶囊进行提取，并用高效液相色谱法进行丹皮酚的含量测定。结果丹皮酚在0.1～0.5μg之间与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999，平均加样回收率100.14％.freelonsilTM(钻石)C18柱（250mm×4.6mm，迪马公司生产）,流动相为甲醇－水（60∶40），检测波长为274nm［1］。2.2对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.1014mg的溶液作为对照溶液，即得。2.3供试品溶液的

2、制备取样品0.2g，精密称定重量，加甲醇10ml，精密称定重量，超声提取20min，放冷，再称定重量。用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得［2］。2.4阴性样品溶液的制备取阴性样品（缺徐长卿）0.2g，按供试品溶液的制备方法制备，即得。分别吸取10μl的对照品、样品与阴性样品溶液注入液相色谱仪测定。结果表明，在与丹皮酚对照品相应位置上无干扰峰出现，说明处方中其它药味对测定结果无影响。见图1。2.5线性关系的考察精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含1.014mg的对照溶液。再精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5ml分别置于10ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，分别精密量取上述

3、对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为A=5314.49C-9.5904，r=0.9999。结果表明，在色谱条件下，丹皮酚在0.1～0.5μg之间与峰面积呈良好的线性关系。2.6精密度实验精密吸取对照品溶液2μl，注入液相色谱仪重复测定5次，RSD值为0.50%，说明仪器的精确度良好。2.7稳定性实验精密吸取供试品10μl，注入液相色谱仪，进行稳定性考察，在每间隔2h测定1次，共测定5次，测定数据稳定，5次的RSD值为0.24%，表明在10h内样品稳定。2.8重复性实验取供试样品（批号：020402）按含量测定方法进行5次测定，测得丹

4、皮酚百分含量平均值为0.688mg·ml-1，RSD值为1.79%，说明本方法重复性良好。2.9回收率实验取已知含量的胃肠佳（批号：020402）5份，每份约0.15g，精密称定，分别精密量取丹皮酚对照品溶液（0.1014mg·ml-1）1ml，按制备供试品溶液方法制备，并按含量测定方法进行测定，计算回收率。结果平均回收率为100.14%，RSD值为0.95%。结果见表1。表1回收率实验结果（略）2.10样品含量测定按正文含量测定项方法测定本品10批样品，并分别平行操作一份。结果见表2。表210批样品中丹皮酚含量测定结果（略）根据表2中10个批号样品测定结果，本品每克含徐长卿以丹皮酚(C9H1

5、0O3)计,不得少于0.5mg。3讨论曾先后考察了以下提取方法：①40%甲醇；②50%甲醇；③60%甲醇；④80%甲醇；⑤甲醇。分别超声10，20，30min。结果表明，甲醇超声20min测得的样品含量最高，故选择甲醇超声20min的提取方法［3］。用HPLC法测定复方胃肠佳胶囊中丹皮酚的含量，经方法学研究表明此方法具有样品预处理简单，回收率好，重复性好，专属性强等优点，作为复方胃肠佳胶囊质量标准检测方法，能够更有效地控制该制剂的质量。【