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《hplc法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸的含量的论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、HPLC法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸的含量的论文作者:钱一帆,尹慧晶,狄斌,濮存海【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(88∶12∶0.04∶0.02);流速为1ml/min;检测波长为220nm。结果在38.88~972.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.81%,rsd=0.54%。结论本方法简单、灵敏,结果准确、快速,可用于复方灵贞胶囊的质量控制。【关键词】复方灵贞胶囊;
2、齐墩果酸;高效液相色谱法;含量测定abstract:objectivetoestablishamethodfordeterminationthecontentofoleanolicacidincompoundlingzhencapsulesbyhplc.methodsc18column(lichrospher6.0mm×150mm,5μm)wasappliedwithch3oh-h2o-ch3cooh-(c2h5)3n(88∶12∶0.04∶0.02)asitsmoblephase(flowrate:1ml/min).de
3、tectionwavelengthwas220nm.resultsthelinearityofoleanolicacidwasintherangeof38.88~972.0μg/ml,r=0.9992.averagerecoveryofoleanolicacidwas100.81%withrsd=0.54%.conclusionthismethodwassimpleandsensitive,theresultswereaccurateandquick.itisavailableforthequalitycontrolofc
4、ompoundlingzhencapsules. keywords:compoundlingzhencapsules;oleanolicacid;hplc;contentdetermination复方灵贞胶囊由灵芝(ganoderma)孢子粉和女贞子(fructusligustrilucidi)组成,具有益气养阴、扶正固本的功效。WWW.11665.cOM主要用于气阴两虚证肺癌、胃癌、肝癌患者的辅助治疗。女贞子中所含齐墩果酸为该药的有效成分。2005版《中华人民共和国药典》[1]采用薄层色谱扫描法对女贞子进行质量控制。采
5、用hplc法测定齐墩果酸含量也多有报道[2-6],但样品中的齐墩果酸和熊果酸往往难以分离。本试验参照文献报道,对色谱条件进行摸索选择,建立了采用hplc法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸含量的方法,并进行了方法学研究。 1仪器与试药 日本岛津lc-10at高效液相色谱仪,spd-10a紫外检测器,n2000色谱工作站。甲醇为色谱纯,乙酸、乙醇、三乙胺均为分析纯;水为蒸馏水。齐墩果酸对照品(供含量测定用)购自中国药品生物制品检定所,批号110709-200304;复方灵贞胶囊供试品,南京中科生化技术有限公司生产,批号分别为20
6、030501、20030502、20030503。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱为汉邦lichrospherc18(6.0mm×150mm,5μm);以甲醇-水-乙酸-三乙胺(88∶12∶0.04∶0.02)为流动相;流速为1ml/min;检测波长220nm;进样20μl;柱温为室温。齐墩果酸峰与熊果酸峰分离度大于1.5。见图1。 2.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1ml约含200μg的溶液,即得。 2.3供试品溶液的制备取本品10g,研细,取细粉约150
7、mg,精密称定,置10ml容量瓶中,加甲醇约8ml,超声处理20min,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.4阴性对照品溶液的制备按处方称取缺女贞子的其它各药味和辅料适量,依制剂工艺制成不含女贞子的阴性对照品,按照“2.3”项下方法依法制成阴性对照品溶液。 2.5专属性试验 精密吸取阴性对照溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另按照“2.2”项下的方法制备对照品溶液,吸取20μl,注入液相色谱仪进行测定。结果表明,此种方法对本品齐墩果酸含量的测定具有专属性,并且无干扰。【摘要】目的建立高
8、效液相色谱法测定复方灵贞胶囊中齐墩果酸含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(88∶12∶0.04∶0.02);流速为1ml/min;检测波长为220nm。结果在38.88~972.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为10