sperphplc法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量

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1、SPERPHPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量【摘要】目的为女贞子药材的质量评价提供科学依据。方法以固相萃取（SPE）进行样品供试液的前处理，采用RPHPLC法，分别测定齐墩果酸与熊果酸的含量，色谱柱：KromasilKR1005C18（4.6mm×250mm，5μm），流动相：［乙腈甲醇（体积比1∶1）水（体积比90∶10）］；流速：0.8mL/min；检测波长：210nm；柱温25℃；进样量：2μL。结果样品中齐墩果酸与熊果酸得到较好的分离；齐墩果酸在0.108～3.24μg的范围内、熊果酸在0.060～1.800μg范围内，与峰面积呈良好的线

2、性关系；平均回收率分别为100.50％、98.05％；11批次样品中齐墩果酸的含量为0.639～1.340mg/g，熊果酸的含量为0.168～0.377mg/g。结论采用SPE进行供试品溶液前处理，能够有效消除女贞子药材中杂质成分对末段吸收波长的干扰，所建立的方法具有简便、稳定、可重复的特点，可用于女贞子药材的质量控制。【关键词】女贞子；齐墩果酸；熊果酸；含量测定；固相萃取；HPLC　　DeterminationofoleanolicacidandursolicacidinFructusligutriclucidibyRPHPLC　　JIANGTiejun　　(Gua

3、ngzhouCheLiJiPharmaceuticalFactory,Guangzhou510290,China)　　Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentsofoleanolicacidandursolicacidinFructusligustriclucidiforthequalitycontrolofFructusligustriclucidi.MethodsandResultsOleanolicacidandursolicacidatographycondition.Thecontentrangeofoleanolicaci

4、dinelevenbatchesofsamplesg/g）,andthecontentrangeofursolicacidg/g）.ConclusionThismethodissimple,stable,accurateandreliableforthequalitycontrolofFructusligutriclucidi.　　KeyStation4.0色谱工作站；Millipore纯净水发生器（MilliporeCo.Ltd.,USA）；SUPELCLEAN固相萃取小柱（500mg/3mL，美国SUPELCO公司）。　　齐墩果酸（oleanolicacid）、熊果酸

5、（urosolicacid）对照品及女贞子对照药材（批号1041－9701）购自中国药品生物制品检定所，女贞子药材测试品来源见表1。液相色谱纯试剂为Merck公司产品，其余试剂均为国产分析纯。　　表1女贞子药材样品来源（略）　　Tab.1SamplesofFructusligutriclucidi　　2方法与结果　　2.1色谱条件与系统适用性　　以KromasilKR1005C18（4.6mm×250mm，5μm）为色谱柱；以［乙腈甲醇（体积比1∶1）水（体积比90∶10）］为流动相；流速为0.8mL/min；柱温为25℃；检测波长为210nm；进样量为5μL。理论

6、塔板数按齐墩果酸峰计算应不低于5000，按熊果酸峰计算应不低于4000，二者的分离度为1.47，齐墩果酸的拖尾因子为1.02，熊果酸的拖尾因子为0.99。对照品和样品的色谱图见图1。　　图1对照品（A）及女贞子药材（B）HPLC色谱图（略）　　Fig.1HPLCchromatogramsofreferencesubstances（A）andsampleofFructusligutriclucidi　　2.2对照品溶液制备　　精密称取齐墩果酸、熊果酸对照品适量，加甲醇溶解并定容，分别制成质量浓度为216μg/mL，120μg/mL的溶液，备用。精密吸取上述对照品溶液各1mL

7、，置2mL量瓶中，充分混和，制成对照品混合溶液，备用。　　2.3线性关系考察　　分别精密吸取上述对照品混合溶液1、2、4、6、8、10、20、30μL，按“2.1”项色谱条件进样测定，以峰面积（A）对照品质量（m）进行线性回归，回归方程分别为：齐墩果酸A=0.5954m+6.0525，r=0.9999，线性范围0.108～3.24μg；熊果酸A=0.7213m+2.7388，r=0.9999，线性范围：0.060～1.800μg。　　2.4供试品溶液制备　　取女贞子药材粉末约1.0g，精密称定，加三氯甲烷20mL，称重，水浴回