尿素包合法富集葵花油中亚油酸的研究

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1、尿素包合法富集葵花油中亚油酸的研究1材料与方法1.1仪器和试剂水浴锅、电动搅拌器、旋转蒸发仪。气相色谱仪(岛津14C)。毛细管柱：SEG30QC2/AC20(0.25mm×30m)。试剂均为分析纯；葵花油购于包头金鹿油脂厂。标准品：美国Sigma公司生产的脂肪酸甲酯。油酸[C18:1(n-9)]甲酯：Dleicacidmethylester；分子式：C19H3602；分子量：296.5。亚油酸[C18：2(n-9)]甲酯：Linoleicacidmethylester；分子式：C19H3402；分子量：294.5。　　1.2分析方法化学分析：碘价(

2、GB5532-85)。组成分析：采用气相色谱法(气相色谱法GB/T17376-1998)。样品脂肪酸甲酯的制备：取样品1～2滴(约30mg)滴入10mL容量瓶中,加入1mLBF3-甲醇溶液,将混合物在水浴中煮沸2min(70℃左右)。冷却,加入1mL正己烷,振摇,使甲酯转入正己烷层,加入饱和NaCl溶液,使正己烷上浮到容量瓶细颈处。用注射器抽出正已烷层待测。　　分析条件：柱温210℃,气化室温度250℃,检测器温度250℃,载气以及流速：N2180kPa,燃气及流速：H265kPa,助燃气及流速：空气55kPa,检测器：FID。按面积归一化法计算各

3、脂肪酸含量。　　2工艺流程葵花油→混合脂肪酸→尿素包合→富集后的脂肪酸。2.1脂肪酸的制备取一定量葵花油,加入3%的KOH乙醇溶液,N2保护下水浴,冷却后缓慢加入HCl,调至pH=2～3,加入一定量的正己烷,萃取收集正己烷层,用饱和NaCl水溶液洗至中性,无水亚硫酸钠干燥、过滤,旋转蒸发回收溶剂得混合脂肪酸。　　2.2尿素包合　　将尿素和乙醇按一定比例,加热使尿素溶解,在N2气保护下加入一定量的混合脂肪酸,反应回流一段时间,然后冷却,于不同温度下放置不同的时间。　　2.3亚油酸的分离纯化将减压抽滤后的母液先蒸去大部分溶剂,加入适量的正己烷和盐酸水溶

4、液,搅拌静置分出油层,用饱和NaCl水溶液洗至中性,经无水硫酸钠干燥过夜,蒸出溶剂,得亚油酸,测各样品碘值。教育类论文发表　　3结果及讨论　　3.1尿素包合客体的选择分别取葵花油和碱法制备的混合脂肪酸各10g,加入30g尿素,120mL乙醇,回流45min,而后在4℃下放置24h,测其碘值。其富集效果见表1。表1尿素包合客体对尿素包合效果的影响（略）由表1可以看出,以葵花油即甘油酯为客体,碘值提高并不多,而以脂肪酸为客体,碘值显著提高,因此,以葵花油为尿素包合客体不能显著富集亚油酸,应该以脂肪酸作为尿素包客体为好。　　3.2不同工艺参数对尿素包合后

5、脂肪酸碘价的影响通过对尿素用量、溶剂(乙醇)用量、尿素包合冷析时的温度及尿素包合作用静置时间4个工艺参数的确定,得到富集程度不同的混合脂肪酸。通过对碘价变化的测定判断脂肪酸的富集程度。　　3.2.1尿素与混合脂肪酸质量之比对富集效果的影响当尿素与乙醇用量之比(in,而后在4℃下放置24h,测其碘值。结果见表2。表2尿素与混合脂肪酸质量之比对富集效果和回收率的影响（略）可见,随着尿素用量的增加,滤液中混合脂肪酸的碘价不断提高,这是因为随着尿素用量的增加,更多的饱和或单饱和脂肪酸被包合,因此碘价不断升高,亚油酸的纯度增加,但是也会有一部分双不饱和的亚油

6、酸被包合,因此得率随之明显降低。　　3.2.2尿素与乙醇用量之比对富集效果的影响　　当尿素与混合脂肪酸用量之比(in,在一定温度下包合24h,测定其碘值。结果见表4。表4包合温度对富集效果和回收率的影响（略）尿素包合过程是一个放热过程,按照理论本来温度越低,反应向包合方向进行,应该温度越低碘值越高,但是事实上并不这样。分析可能原因是温度偏低,晶核形成不好,反而不能更好的结晶包合。　　3.2.4回流时间对富集效果的影响　　脂肪酸∶尿素∶乙醇(in。按此优化条件进行重复试验,包合葵花油脂肪酸,包合前葵花油中亚油酸含量为65.7%,包合后的混合脂肪酸中亚

7、油酸含量为97.8%,产率为39%。多次重复试验证明工艺条件稳定(见图1、图2)。