分子蒸馏和尿包结合法富集乙酯化EPA／DHA-论文.pdf

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1、第13卷第4期中国食品学报VoI．13No．420l3年4月JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnologyApt．20l3分子蒸馏和尿包结合法富集乙酯化EPA／DHA方旭波龚戬芳蒋雅美陈小娥黄海华(浙江海洋学院食品与药学学院浙江舟山316000z浙江神舟海洋生物工程有限公司浙江舟山316000)摘要以乙酯化鱼油为原料，利用分子蒸馏和尿素包舍相结合的方法，对鱼油中的EPA、DHA进行分离富集，对富集工艺进行优化。试验结果表明，1级分子蒸馏温度120℃，真空度3Pa，进料速度2g／min，进行5级分子蒸馏：尿素

2、包合条件是：尿素／乙酯化鱼油的质量比2：1，结晶温度3℃，包合时间18h。经过2次5级分子蒸馏和1次尿素包合．鱼油q-EPA和DHA的含量从30．72％-b~：高到83．42％。关键词鱼油；分子蒸馏；尿素包合文章编号1009—7848(2013)04—0101—06EPA和DHA主要来源于深海鱼油，提取、分包合时间3个因素对尿素包合得率、EPA和DHA离富集作为药品和保健品的高纯度EPA和DHA脂肪酸含量(EPA／DHA)的影响；分离富集高含量制剂，已成为开发研究的热点『11。目前，分离富集鱼EPA、DHA的鱼油，旨在为鱼油的深加工利用和多油中多不饱和脂肪酸的方

3、法主要有低温结晶法、不饱和脂肪酸系列保健品的开发提供理论依据。尿素包合、超临界CO：萃取、AgNO。层析、分子蒸馏、色谱分离法、脂肪酸酶浓缩法等方法。其中，从1材料与方法生产规模、生产成本和生产效率角度来看，分子蒸1．1材料与试剂馏法和尿素包合法被广泛应用于工业化生产。分乙酯化鱼油．浙江神舟海洋生物有限公司提子蒸馏(MolecularDistillation)是一种特殊的液一供；尿素、95％乙醇、无水硫酸钠(分析纯)，中国医液物理分离过程，特别适宜于高沸点、黏度大、热药集团上海化学试剂公司。敏性及易于氧化的天然物质的分离[2_3]。当尿素在1．2仪器与设备较低温

4、度下结晶时，能包合直链的饱和脂肪酸(或EL303电子天平，梅特勒一托利多仪器上海有其甲酯)，而不饱和脂肪酸中双键的存在，使长链限公司；N一1001旋转蒸发仪，上海爱朗仪器有限弯曲而不易被尿素包合．从而将脂肪酸混合物按公司；A一1000S水流抽气仪，上海爱朗仪器有限公不饱和度的差异进行分离[41。尿素包合法在脂类化司；KDL1短程分子蒸馏设备，德国ULCGmbH学研究中被广泛用于分离或纯化多不饱和脂肪公司；CP3800气相色谱仪，美国Varian公司；酸圈。HHS2数显恒温水浴锅．江苏金坛市金城国胜实验本文探讨用分子蒸馏法和尿素包合法相结合仪器厂。的手段优化各部分

5、工艺．考察分子蒸馏温度、真空1．3试验方法度和进料速率对鱼油纯化富集效果的影响以及尿1．3．1分子蒸馏富集乙酯化鱼油的方法每次进素包合过程中．尿素／鱼油的质量比、结晶温度和样乙酯化鱼油200g，设置预脱气温度60。【=，蒸馏刮板转速250r／min，冷却温度5℃，研究1级分子蒸馏的最佳试验条件。收稿日期：2012—04—26基金项目：浙江省自然科学基金项目(LY12C20007)；浙1．3．2尿素包合富集乙酯化鱼油的方法按一定江省科技计划项目(2012C22064，2009C14020)比例称取鱼油和尿素，称取鱼油质量1．5倍的作者简介：方旭波，男，1972年出

6、生，博士生，副教授95％乙醇，将95％乙醇和尿素加人圆底烧瓶中．水通讯作者：陈小娥102中国食品学报2013年第4期浴搅拌加热到65℃，待尿素完全溶解后加入鱼度100，110，120，130，140，150，160，170，180℃，对油，反应0．5h后停止加热，用冷却水冷却至一定鱼油多不饱和脂肪酸含量的影响见图1。温度，真空抽滤，旋转蒸发，回收乙醇，水洗鱼油1002～3次。真空脱水得到尿素包合产物。9O80在单因素试验基础上，选择尿素／鱼油、结晶删抽70温度、包合时间3个因素，采用L9(3)正交设计60士050褂表。做因素三水平的正交试验．以优化尿素包合4O工

7、艺的工艺参数。具体因素水平设计见表1。3O201O0表1试验设计因素和水平表Table1Factorsandlevelsoforthogonaloptimization图1蒸馏温度对EPA／DHA含量和得率的影响Fig．1EffectofdistillationtemperatureoncontentofEPA／DHAandtheyield分子蒸馏技术的原理：根据不同物质分子逸出后的运动平均自由程的差别来实现物质分离r61。一般来说，鱼油中的EPA(C撕)和DHA(C丝：)的分∞加∞∞∞如加m01-3_3分子蒸馏和尿素包合法结合富集乙酯化鱼子质量较大，平均自由程

8、比鱼油中其他组分要大。油