分子蒸馏法浓缩α-生育酚的工艺研究-论文.pdf

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1、2013年5月中国粮油学报Vo1．28，No．5第28卷第5期JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationMay2013分子蒸馏法浓缩一生育酚的工艺研究丁朝中林文陈乐清王志祥(中国药科大学制药工程教研室，南京210009)摘要采用三级分子蒸馏，从大豆油脱臭馏出物中浓缩o【一生育酚。一、二级分子蒸馏通过单因素试验确定优选工艺；三级分子蒸馏采用响应曲面法对操作条件进行优化。试验结果表明，将大豆油脱臭馏出物进行甲酯化预处理后，再通过3次分子蒸馏，并结合两次脱除甾醇，可明显提高生育酚质量分数，

2、o【一生育酚质量分数从0．48％提高至3．59％。关键词大豆油脱臭馏出物分子蒸馏一生育酚响应曲面分析中图分类号：TQ466．5文献标识码：A文章编号：1003—0174(2013)05—0044—05大豆油脱臭馏出物是豆油精馏过程中的副产无杂质引入、可连续生产等优点，特别适合高沸点、物，含有大量游离脂肪酸、天然VE、甾醇、甾醇酯及热敏性物质的分离。在前人研究的基础上，以大甘油酯等J，其中天然VE是一种人体必需的脂溶性豆油脱臭馏出物为原料，经甲酯化、冷析等步骤除去维生素，具有抗自由基、抗衰老、提高机体免疫力等大部分甾醇，再采用三级

3、分子蒸馏浓缩Ot一生育酚，多种生理功能。天然VE主要由、B、8、共4为进一步制备高纯度的天然VE提供借鉴。种生育酚及生育三烯酚组成，其中仅一生育酚为右旋体，其生理活性最高，而合成VE主要指一生育酚1材料与方法及其酯类衍生物，均为外消旋混合物。与合成VE相1．1原料、试剂与设备比，天然VE对人体无毒副作用，长期使用安全性更大豆油脱臭馏出物：浙江长兴茂源物资贸易有古[4]同。限公司；DL一01．一生育酚标准品：中国药品生物制品我国是世界四大豆油的主产国之一，每年精炼检定所；甲醇(HPLC)：江苏汉邦科技有限公司；纯净大豆油所得的脱臭

4、馏出物可达0．5～2．5万吨。天然水：杭州娃哈哈集团有限公司。VE在脱臭馏出物中质量分数约为5％一15％，若从中KDL一5型刮膜式分子蒸馏器：德国UIC公司；分离得到高纯度的天然VE，不仅能够满足不断增长RZ一2型一级真空泵、AX一65型二级真空泵、VAP一的天然VE消费需求，具有较高的经济价值，而且还5型精密压力表：德国Vacuumbrand公司；HPLC一能将馏出物变废为宝，增大资源的利用率。10ATVP型高效液相色谱仪：日本岛津；BT25S型分目前，从脱臭馏出物中提取天然VE的方法主要析天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司。

5、有萃取法J、脲包法J、超临界CO萃取法及分子1．2分析方法蒸馏法等。溶剂萃取法操作费用低，但天然VE质OL一生育酚质量分数测定采用HPLC法。色谱量分数仅从3．3％提高至9．48％，产品纯度不高。脲条件为：ODS一2HYPERSIL(150mm×4．6mm，包法不仅要消耗大量溶剂及尿素，且尿素不易包合5m)色谱柱；柱温：35cC；流动相：甲醇：水=95：5；甘油酯，对脂肪酸的包合也不完全，仅一生育酚质量流速：1mL／min；检测波长：292nm；进样量：20L。分数从原料的0．57％上升到1．62％，浓缩率不高。大豆油脱臭馏出物

6、HPLC色谱图见图1。采用超临界CO萃取时，生育酚损失较少，天然VEo【一生育酚标准曲线的绘制：精确称取97．6mg质量分数可从20％提高至60％，浓缩率较高，但设备0【一生育酚标准品，用甲醇定容至25mL，配置成要求高、操作费用大，因此很少用于低纯度天然VE3．904mg／mL的标准品溶液。分别取250、500、750、的浓缩。分子蒸馏法具有操作温度低、分离程度高、1000、1250L标准品溶液，用甲醇定容至10mL，收稿日期：2012—09—21摇匀，经0．22m微孔滤膜过滤后进样，按上述色谱作者简介：丁朝中，男，1989年

7、出生，硕士，制药分离工程通讯作者：王志祥，男，1966年出生，教授，博士生导师，制药工程条件测定峰面积。以峰面积(1，)对Or．一生育酚浓度第28卷第5期丁朝中等分子蒸馏法浓缩仅一生育酚的工艺研究45()进行线性回归，得到回归方程为Y=一24296+个因素对试验结果的影响，并得到浓缩生育酚的优8811810X，R=0．99971。结果表明，一生育酚质选工艺条件。量分数在0．00976～0．488mg／mL范围内同峰面积2．3．1一级分子蒸馏线性关系良好。一级蒸馏为了除去沸点较低的组分，如：酮、醛、酸价测定：参照GB／T5530-

8、2005执行；水分及碳水化合物等。在真空度0．1Pa，预热温度70℃，挥发物质量分数测定：参照GB／T5528-2008执行。冷凝温度5℃及进料速度2mlMmin的条件下，考察蒸馏温度及刮膜器转速对一生育酚质量分数及回2结果与讨论收率的影响，结果如图2、图3所示