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《固-液相转移催化法合成4,4′-联苯撑二芳酰基硫脲衍生物.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、DOI:10.13804/j.cnki.2095-6991.2000.s2.03214..第卷增刊2甘肃教育学院学报Vo14SuPP2(自然科学版)lournaoansuueationoeeaturaeenees.2000年12月JlfGEdCllg(NlSi)Dee2000一一:一文章编号100799xz(2000)52005203一固液相转移催化法合成,`一44联苯撑二芳酸基硫脉衍生物,,,’22“元瑛魏太保张有明张五卷..,,;l(甘肃省医疗器械质检站甘肃兰州73。。02西北师范大学化学系甘肃狡州730070)
2、.,:一摘要在固一液相转移催化条件下以PEG60为催化剂通过芳酞氯与硫氰酸钱反应合成了中,;,间体芳酸基异硫氰酸醋后者不经分离分别与联苯二胺和邻甲联苯二胺反应高产率获得相应的..,’芳欧基硫脉衍生物用元素分析IR和HNMR光谱确定了其结构:,一;一;一4’4联苯律二芳酞基硫脉衍生物合成;固液相转移催化PD渗6关镇词0..:;:中图分类号()62552()6433文献标识码A.,一一一13一二取代硫脉及其衍生物对植物有很强的生理活性1酞基3芳基硫腮类农药结构简、、,,、、单活性高成本低因此对此类化合物结构进行优化修饰寻
3、求药效佳选择性好使用安全的.,_,5一E〔一〕农药新品种仍是许多科研作者关注的研究课题为了进步探讨硫脉类化合物的生物,,,`一活性根据活性子叠加原理我们设计了并合成了具有双硫脉骨架的化合物44联苯撑二芳.,、、酸基硫脉衍生物试图筛选出结构简单活性高选择性强的新型植物生长调节剂植物生理活.,性试验正在进行中另文报道:我们采用的合成路线如下:,,一Z,一2,一Z,a,3bNO;3c;3dNO;3e注3“一HR一`R一3N0R一2R分,,一Z,一,一,4a;4b;4。Z;4dZ;4eR一HR一4NoR一3NoR一2NoR=
4、分1试剂与仪器,;苯甲酞氯为分析纯试剂经减压蒸馏后使用其他芳酞氯由相应的梭酸与亚硫酞氯反应.,,;制得联苯胺和邻甲联苯胺及其余试剂均系分析纯未经纯化直接使用一,,-phaeauriFT红外光谱用lACntTR型红外光谱仪测定KBr压片核磁共振氢谱用FT,一。,;2400CHNSA型核磁共振仪测定DMSOd为溶剂TMS为内标元素分析用PE型元素分析仪.测定,一24’4联苯撑二芳酞基硫脉衍生物的合成.,称取研细的硫氰酸馁粉末1159(约15mmol)置于干燥的反应瓶中加入20mL二氯甲..,一烷0279PEG600(为硫
5、氰酸钱用量的3%mmol)以及10mmol的芳酞氯电磁搅拌反应.:一一收稿日期20001026,.,.:一作者简介元瑛(1690)女甘肃通渭人甘肃省医疗器械质量监督检验站助理工程师:.一增刊2元瑛等固一液相转移催化法合成4’4联苯撑二芳跳基硫膝衍生物83户0“ùO1!l。、CCI一宕2一PEG6(X)(HC】二二一目--~一.-~~~.卜CNC二二S.一一一R一+NHSCN0-令-一25(几-众(11)咨`HN一N比戒二卜<之卜“曰0é1S“CSI一州CIl.NHCNHCNH一一eNH.令藻》《卜一一一ìRR(川)0
6、目“CS月OCIl!CNH一一一一(IV).,,,,lh然后加入45mmol的联苯二胺继续搅拌反应lh加水10mL使无机盐溶解蒸出二氯,,一一,Z.)甲烷过滤收集固体产品干燥后用DMFtEOHHO混合溶剂重结晶即得目标化合物(.或(lV):参考文献工`esJ压一J..尸LrlFL亡舟上曰,QJ,J,J,esaav.anearearaonanseerasuesosoeearoxasusueoureasasre在bMdnkTjADPptidptltdifmbylkylbtittdthi....onauneesanneae
7、snanee,:一ptetilfgiiddmtiidJIdiChm199168(3)162163[JJoS.noun,eaaoaseransereaazesnesso一ar一’一urooureuZhagYmigWiTibPhtftlydythifNylN(2fyl)thi.....evavsnan。e,:一dritieIdiJhm199635B(10)10881091口]J.aun,eaoao.aaaase一ranser一eaazesnes一5o一ar一`一一eoro-ZhngYomigWiTbWgIiliphtft
8、lydythfNylN(2hl..enzoure。eravessncun,,:一boyl)thiditiythomm199727(5)751756[J]..,,,一一`一张有明魏太保白俊锋等N芳酞基N梭基烷基硫服衍生物的合成及其生物活性研究〔」〕西北师范·,,:一大学学报(自然科学版)199834(1)9294..,,,张有明魏太保白俊锋等芳酸