A AS 法测定纯铪中痕量元素钠.pdf

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1、64分析仪器2014年第4期AAS法测定纯铪中痕量元素钠任慧。孙建新2(1．中航工业北京航空材料研究院航空材料检测与评价北京市重点实验室。北京1000952．中航(试金石)检测科技有限公司，北京100095)摘要：研究了用AAS法测定纯铪中痕量元素钠。优化了原子吸收光谱测量条件，研究了酸及其用量，基体铪对测定钠的影响，编制了分析方法。测量钠的相对标准偏差不大于5．18，测定范围为0．001％～0．005，方法检出限为0．O041~g／mL。结果表明，本法不仅准确可靠而且简便快速。关键词：原子吸收光谱；铪；钠DOI：10．3936／j．issn．1001—232x．2014．04．015Dete

2、rminationoftracesodiuminpurehafniumbyAAS．RenHui，SunJianxin’(1．BeijingKeyLa—boratoryofAeronauticalMaterialsTestingandEvaluationAfCBeijingInstituteofAeronauticalMa—terials；AVICTestingInnovationCopperation，Beijing100095，China)Abstract：AmethodforthedeterminationoftraceNainpurehafniumbyAASwasdeveloped．Th

3、emeas—uringconditionsofAASwereoptimized．Theinfluencesoftheamountofacid，andhafniumonthedetermi—nationofNainpurerheniumwereinvestigated．Therelativestandarddeviationsoftheresultsobtainedbythemethodwerelessthan5．18，theappropriateeoncertrationrangewas0．0019／6—0．005andthede—tectionlimitwas0．O041／~g·mL_。．K

4、eywords：AAS；hafnium；sodium随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种1实验部分性能优异材料对其成分的要求愈加严格，纯金属中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。文1．1仪器献调研发现，没有关于原子吸收光谱法测量纯铪中美国PE公司Aanalystl00型原子吸收光谱仪。痕量钠的方法报道。原子吸收光谱仪最佳测量条件见表1。使用钠空心本实验采用火焰原子吸收光谱法(AAS)对纯阴极灯和纯度为99．5％以上的乙炔。铪中痕量元素钠进行测量，AAS法具有低的特征浓表1原子吸收光谱仪工作条件度和良好的检测能力，是测量痕量钠含量的最佳技术手段之一]，也是一种分析准确度高、操作简便、分析

5、周期短、效率高的分析方法，在钢铁]、铝合金]、镁合金等合金中已得到广泛应用。但经过查阅文献，测定纯铪中痕量钠的报道并未见到。本工作优化了钠的AAS法测量条件，研究了*实验使用的空心阴极灯推荐分析线589．0nm；经过大量电离抑制剂的选择及用量，溶解酸用量影响试验，条件实验证明，在乙炔流量2．5L／rain、空气流量4．OL／min基体影响试验。样品分析结果表明，AAS法准确可时，吸光度值最高，如果按照1：12，火焰熄灭，并不适合该仪器。靠，简便快速，能满足纯铪中对痕量元素钠进行质控的要求。作者简介：任慧，女，1982年出生，从事化学分析研究工作。2014年第4期分析仪器651．2试剂2．1．3

6、乙炔流量对Na吸收的影响盐酸、硝酸为MOS级，氢氟酸为优级纯。按1．3制备溶液，按表1的条件只改变乙炔流氯化铯溶液：．0(Cs)≈10mg／mL，光谱纯。量的大小，测量Na的吸光度，试液的吸光度随乙炔Na标准溶液A：0．10mg／mL。流量变化的曲线见图2。Na标准溶液B：2~g／mL。纯Hf(99．99)。实验所用水均为超纯水。1．3样品制备称取0．2000g纯Hf(99．99％)样品于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mLHCl、2mLHNO。和5滴HF，低温加热溶解，溶解完全后，转移人25mL塑料容量瓶中，加人5mLNa标准溶液B和2mL氯化铯溶液，以水定容。在原子吸收光谱仪上，在Na图

7、2乙炔流量对Na吸收的影响fNa10~g}589．0nm波长处，按表1工作条件，在空气一乙炔结果表明，在试验范围内，乙炔流量对Na吸光贫燃火焰下采用原子吸收光谱法测量上述溶液中度有显著影响，随着乙炔流量增大吸光度也增大，Na的吸光度。因此本法选定乙炔流量为2．5I／min。综合上述，试2结果与讨论验优选原子吸收光谱法测量Na的条件见表1。2．2电离抑制剂的选择2．1测试条件的选择电离效应是原子吸收