LA-ICP-MS法测定纯铜及铜丝中的各元素.pdf

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1、2014年7月分析试验室Vo1．33No．7第33卷第7期ChineseJournalofAnalysisLaboratory787～790DOI：10．13595／j．cnki．issnl000-0720．2014．0185LA—ICP—MS法测定纯铜及铜丝中的各元素金献忠，郭亮，石蕊(宁波出入境检验检疫局，宁波315012)摘要：采用冷等离子体模式，以”cu为内标，研究了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA—ICP-MS)测定纯铜及铜丝中各元素的方法。优化了仪器参数；给出了样品直径对结果

2、的影响，锌的信号随着直径的减小而减弱，硒的信号随着直径的减小而增强；研究了分馏效应，Cd，sb，Pb，Bi分馏因子(FO在0．80左右有分馏效应；采用不同系列铜标准物质制作了校准曲线以考察基体效应，Mn，Ni，Zn，Pb，Bi的线性相关系数大于0．99，基体效应不明显，其它元素有基体效应。建立了测定纯铜及铜丝中P，Mn，Fe，Ni，Zn，As，Se，Ag，Cd，Sn，Sb，Pb，Bi等元素的直接测定方法，但硫不能测定，也不能用Fe作为铁的检测同位素，标准物质的测定值与认定值基本吻合，除Mn含量低

3、外，其它元素的RSD(n=5)在2．1％～16％之间。关键词：激光剥蚀；电感耦合等离子体质谱法；纯铜；铜丝中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号：1000-0720(2014)07—0787—04激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA—ICP—MS测定纯铜中各元素的方法，实现了纯铜及其铜MS)是一种固体样品直接分析技术，具有样品制丝中P，Mn，Fe，Ni，Zn，As，Se，Ag，Cd，Sn，Sb，Pb，Bi备简单、不需要溶解、分析速度快、不存在稀释效等元素的直接测定。应等优点，能同时测定

4、固体材料中的主要、次要1实验部分和痕量元素，具有整体分析和微区分析的功能，1．1仪器及工作参数对样品的尺寸和形状的要求不高，可直接分析细Agilent7500a电感耦合等离子体质谱仪(美国小的样品，已应用于地质、冶金、环境、材料科学Agilent公司)：RF功率为850W，炬管中心管孔径等领域，。西2．0mm，Ni采样锥和截取锥，采样深度9．0mm，LA．ICP．MS应用于铜及铜合金的研究不多，有工作气体为氩气(纯度为99．996％)，等离子体气激光剥蚀黄铜样品产生的气溶胶的元素分馏效流量为15

5、．0L／min，辅助气流量为1．0L／min，载气应∞]，扫描电镜(SEM)研究纳秒和飞秒激光剥蚀流量为1．35L／min，采用时间分辨模式(TRA)采黄铜样品时的颗粒直径及其大小分布，采用NIR集数据，采集时间为220s，积分时间为120s，各元fsLA．ICP．MS研究黄铜、铝和硅酸盐玻璃中锌和铜素检测同位素为P，弛S)34S)55Mn)56Fe)57Fe，60Ni66ZnAs，7Se。2Seo7Ag¨Cd¨。Sn20Sn的非基体匹配的校准情况，评估飞秒激光剥蚀，，，，，，，，ICP—MS分

6、析纯铜和锌样品时的不同校准方法，sb，瑚Pb和2O9Bi，内标为Cu，驻留时间30ms。铜合金标准物质的均匀性和空间分布研究，连LSX-213紫外激光剥蚀固体进样系统(美国续雾化、流动注射和激光剥蚀HR—ICP—MS测定高Cetac公司)：Nd：YAG激光器，波长为213nm，脉纯铜中的痕量杂质元素方法等。从这些报道可冲宽度为6ns，能量水平为595V，脉冲频率为以看出，LA．ICP．MS进行铜及其合金中元素的定量20Hz，采用单点剥蚀模式，剥蚀孔径为200m，剥分析有一定的困难。本文优化了仪器

7、参数，LA采蚀时间为150s，气体空白为30s，DigiLaz213软用单点剥蚀模式，以∞cu为内标，研究了LA—ICP—件；自制细丝样品夹具。收稿日期：2013-09-01基金项目：国家质检总局项目(2012IK043)与宁波市自然科学基金项目(2012A610150)资助E-mail：jinxzh68@tom．tom分析试验室第33卷1．2标准物质及制备于表1。紫铜标准物质By199104一By199110和黄铜标表1样品直径对信号的影响准物质SY01．SY02(沈阳有色金属加工厂中心实验T

8、ab．1Signalvariationwithsamplediameter室)，纯铜标准物质RC110(德国SPECTRO)，By199105制成的直径3，2，1，0．5mm的细棒(细丝)。块状标准物质表面用车床车光，细棒(细丝)的端部用120m的氧化铝砂纸抛光。1．3实验方法LA采用单点剥蚀模式，ICP．MS以跳峰方式的时间分辨模式采集数据，选定各元素检测同位素，用光谱标准物质制作校准曲线，以邱cu为内标进行定量分析。2结果与讨论2．1典型的时间分辨图选择By199106标准物质，采集各元素检