高纯铜中痕量元素的分析方法研究.pdf

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1、高纯铜中痕量元素的分析方法研究曹飞飞2015年1月中图分类号：TQ028.1UDC分类号：540高纯铜中痕量元素的分析方法研究作者姓名曹飞飞学院名称化工学院指导教师张东翔副教授答辩委员会主席周智明教授申请学位工学硕士学科专业化学工程与技术学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年1月DeterminationofTraceelementsinHighPurityCopperCandidateName：FeifeiCaoSchoolorDepartment：ChemicalEngineeringandEnvironmentFacultyMentor：Asso.Prof.Dongx

2、iangZhangChair,ThesisCommittee：Prof.ZhimingZhouDegreeApplied：MasterofEngineeringMajor：ChemicalEngineeringandTechnologyDegreeby：BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：Jan,2015研究成果声明本人郑重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构

3、的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：北京理工大学硕士学位论文摘要高纯铜是制备铜标准物质、校准溶液的基础材料，其化学纯度是化学计量量值溯源的关键参数；同时，铜中痕量杂质的存在严重影响着材料的物理和化学性能。因此，准确测定高纯铜中痕量杂质元素具有重要意义。辉光放电质谱法具有检出限低、分析速度快、灵敏度高、准确度高等优点，能测定元素周期表中绝大多数元素，是公认的最佳的高纯金属中痕量元素的检测方法之一。本研究建立了辉光放电质谱法测定高纯铜中73种杂质元素的分析方法。优化了仪器的最佳测定条

4、件：放电电流45mA、放电气体流量500ml/min、预溅射时间30min。考察了辉光放电质谱的质谱干扰，选定了合适的分析同位素。5次的分析结果表明，主要元素测定值的相对标准偏差低于50%，满足高纯铜的分析测试需求。73中痕量杂质元素的含量为1.473μg/g。载气热抽取法是目前最可靠的金属中痕量氧、氮、氢、碳、硫的检测方法。使用TCH600氧氮氢分析仪联测了高纯铜中痕量氧、氮、氢。优化了仪器的最佳测定条件：吹扫时间30s、排气时间25s、分析功率4000W。仪器氧、氮、氢的检出限分别为0.27μg/g、0.62μg/g、0.01μg/g，样品中氮氢含量均低于检出限，氧含量高于检出

5、限可准确分析。用高纯Fe2O3对仪器校正，解决了没有铜标准物质校正仪器的问题；铜中氧的含量为2.43μg/g±0.32μg/g(k=2)，相对标准偏差低于7.7%。用加标回收实验进行验证，氧化铁的回收率在100%~105%之间，该方法适于高纯铜中痕量氧的测定。使用CS844碳硫仪测定了高纯铜中痕量碳。陶瓷坩埚最佳的处理方式是打底坩埚，助熔剂为1.0g的钨锡助熔剂。仪器碳、硫的检出限分别为0.36μg/g、0.85μg/g，铜中碳硫含量均在检出限以上。用高纯Ba2CO3、Ba2SO4对仪器校正，解决了没有铜标准物质校正仪器的问题。铜中碳的含量为0.68μg/g±0.12μg/g(k=

6、2)，相对标准偏差低于13.8%，用加标回收实验进行验证，Ba2CO3的回收率在95%~105%之间，该方法适于高纯铜中痕量碳的测定；硫的回收率低于60%，铜与硫在高温下发生反应导致分析结果偏低。关键词：高纯铜；痕量元素；辉光放电质谱；载气热抽取法I北京理工大学硕士学位论文AbstractHighpuritycopperistherawmaterialofcoppercertifiedreferencematerialandcopperstandardcalibrationsolution.Itspurityvalueiskeydataforthetraceabilitysyste

7、mofquantityvalueofchemicalmeasurements.Traceelementshavesevereeffectonthemechanicalandphysicalpropertiesofhighpuritycopper.Soithasimportantsignificanceforanalysingaccuratelytheconcentrationofthesetraceelementsinhighpuritycopper.GlowDisc