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1、红酒中痕量元素分析方法研究周涛,逮海,王军,周原晶,李海峰(中国计*科供研究院化学分析所.北京100013)DeterminationofTYaceInorganicElementsinRedWineZHOUTao,LUHai,WANGJun,ZHOUYuaibjing,LIHai-feng{DepartmentofChemistry,NationalInstituteofMetrology,Beijing100013.China)Abstract:Thecontentsoflead,iron,copperinredwineweredeterminedbyu
2、singICP-MS,ICP-OES,andanauthoritativemeasurementmethoddsotopedilutionmassspectrometry(IDMS).TheresultsindicatedthatitwasnoteasytoachieveagreementswithIDMSbyusingcommonmethods.Ifusingsomemethods,suchasmatrixsimilarcertifiedreferencematerialtocalibratethemethodandcaredtheresultswhent
3、hecomplexmatrixsamplesweremeasured.Keywords:isotopicdilutionmass^ectrometry;redwine;ICP-MS;ICP-OES中图分类号:0657.63文献标识码:A文章编号10044997(2008)増刊.2542国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布的GB15037-2006《葡萄酒》强制性国家标准已于2008年1月1日起在生产领域开始实施。该标准与发酵酒卫生标准GB2758-2005对葡萄酒中若干金属元素给予了限量标准,如铅(Pb)W02mglA铁(Fe〉^8.0mg
4、L_铜(Cu)^LOmg-f1.检测结果的准确依赖于检测方法和使用的标准物质,目前国家检测标准中推荐使用无机元素水溶液标准。但鉴于葡萄酒中基体较为复杂,含有大量盐和有机物,使用相似基体的标准物质对测量结果进行校正应更可靠、更具有溯源特性。本研究采用同位素稀释质谱法(IDMS)、等离子体质谱法(ICP・MS)、等离子体光谱法(ICPQES)和原子吸收光谱法(AAS)等多种方法对红酒样品中铅、铁、铜等元素的含量进行测定,并将不同方法的测量结果进行比较.1实验部分1.1主要仪器设备XP205M密天平:梅特初•托勒多公司产品,最小分度为千分之一克:XS205精密天
5、平:梅特勒•托勒多公司产品,最小分度为十万分之一克;7500CE型ICP-QMS:美国安捷伦公司产品:JCAP6000型ICPQES:美国赛默飞世尔公司产品;IsoProbe型MC-ICPMS:英国GV公司产品.1J主要试剂红酒:市场购买,经0.45屮n孔径的过滤膜减压抽滤后,添加适量的铅水溶液,电磁搅拌8h后,冷藏避光保存,经检测,其中含有大量的钾。BVHI级硝酸经过二次蒸憎,MillpQ18Mn-cm高纯水,水中铅(铁、铜)标准物质,铅(铁、铜)同位素标准物质.13样品化学前处理所检测的红酒样品呈红褐色,半透明,采用天平称重适量取样,蒸发至约ImL,加入
6、2mL浓硝酸和0.5mL双氧水,在聚四氟乙烯小罐中密闭消解。消解后溶液为淡绿色透明状,蒸至近干,加入2%HNO3稀释后待测。样品测量的流程空白与样品处理过程一致。1.4同位素稀释质谱法测量Pb、Fe、Cu根据ICP£MS初步测量结果,使用如Pb、$7Fe.“Cu稀释剂采用权威测量方——IDMS法,准确测量红酒样品中铅、铁、铜的含量。具体过程为:首先使用IDMS方法标定^Pb、57Fe."Cu稀释剂溶液,求得稀释剂浓度;将稀释剂加入到样品中,溶解混合均匀后,通过测量混合同位素丰度比^Pb严Pb、牛3筑、叱/C,求得样品中铅、铁、铜含量⑴。13ICPXJMS法测
7、1Pb.Fe称取2g红酒样品,消解后加入适量的Co标准作为内标,稀释后待测。分别取Pb、Fe单元素标准按比例混合,加入适量Co作为内标,并加入钾盐作为基体匹配,稀释后配制成工作标准。使用ICP£MS分别测量工作标准和样品,计算得到红酒样品中Pb、Fe的含量。L6ICP-OES法测量Pb、Fe、Cu分别取Pb、Fe、Cu单元素标准溶液按比例混合后,稀释配制成工作标准,分别在220、259.9、324.7nm处测量Pb、Fe、Cu的发射光谱强度。使用消解和不消解2种方式处理样品,为减少基体的影响,在标准溶液中加入钾盐进行基体匹配后,测量Pb、Fe的含量。因为红酒
8、中铜含量较低,采用2种方法测量:样品不经稀释,直接测
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