刘伟兵2012 玻璃中痕量金属元素检测方法研究.pdf

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1、刑事技术２０１２年第４期·技术交流·玻璃中痕量金属元素检测方法研究刘伟兵１，陈晓华２（１．北京警察学院公安科技系，北京１０２２０２；２．青藏铁路公安局，西宁８１０００７）摘要：目的建立玻璃中金属元素的快速检测方法。方法采用高温消解法对样品进行预处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪同时对多种金属元素进行检测，同时对方法的精密度和准确度进行了测定。结果采用氢氟酸对样品进行预处理，各元素同时测定的发射光谱图相互无干扰。在所设定的条件下，各种元素的回收率均＆ｇｔ；７５％，相对标准偏差均＆ｌｔ；１０％。结论玻璃中金属元

2、素可以通过高温消解进行预处理，应用电感耦合等离子体发射光谱仪同时进行检测。关键词：玻璃；金属元素；检测方法；电感耦合等离子体发射光谱仪中图分类号：ＤＦ７９４．３文献标识码：Ａ文章编号：１００８－３６５０（２０１２）０４－００１３－０４ＥｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓｏｆｇｌａｓｓｂｙＩＣＰ－ＡＥＳＬＩＵＷｅｉ－ｂｉｎｇ，ＣＨＥＮＸｉａｏ－ｈｕａ（ＢｅｉｊｉｎｇＰｏｌｉｃｅＣｏｌｌｅｇｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０２２０２，Ｃｈｉｎａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒａ

3、ｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｇｌａｓｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓｇｌａｓｓｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓ－ｔｅｄｗｉｔｈＨＦａｎｄｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ－ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ２３ｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｆｏｕｒｔｙｐｅｓｏｆｇｌａｓｓｓａｍｐｌｅｓ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏ

4、ｎｏｆｇｌａｓｓ．ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ｇｌａｓｓｅｓ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ－ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ由于玻璃生产原料和生产流程的原因，除主要成１．４样品来源分外，往往含有多种常量元素和部分微量元素。随着玻璃原料、家庭玻璃、玻璃瓶、汽车挡风玻璃样检测技术的提高，建立一种快速、准确、能同时对多种品。金属元素进行检测的电感耦合等离子体发射光谱方１．５样品预处理法，可以确定玻璃的种类和生产批次，进而为判断玻４种玻璃分别经清洗、烘干、打碎、研磨，取等量璃来源、串并

5、案、认定肇事车辆和犯罪嫌疑人提供技充分混合后置于恒温干燥箱１０５℃～１１０℃烘干不少术保障，为法庭提供科学证据。于１小时，在干燥器中冷却至室温后，称取约０．１ｇ试１实验部分样，置于铂金坩埚中，用少许水润湿，加入１ｍＬ硝酸，１．１试剂５ｍＬ氢氟酸，在电炉上约２００℃加热约５小时，蒸发由国家标准物质中心生产的砷、镉、钴、铬、铜、至近干，冷却后，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至镍、铅、硒、锡、铊、铍、钾、钙、钠、镁、锌、铁、铜、钼、钡、刻度，摇匀，待用，同时做空白试液。铝、钴、铅、铬、镉、镍、锰、锑、铋、矾、锂

6、等单元素标准１．６样品测定溶液；浓硝酸、氢氟酸均为优级纯；超纯水。仪器测定按表１条件将电感耦合等离子体发射１．２仪器光谱仪调节至最佳状态（见表１）。ＰＥ３０００型电感耦合等离子体发射光谱仪；铂金各元素进行定量测定波长（见表２）。坩埚；玛瑙研钵。定性定量方法以特征发射光谱作为定性依据，以１．３标准溶液配制发射光谱强度代入标准系列相关性方程进行定量。采用逐级稀释的方法，用１％硝酸溶液将单元素表１电感耦合等离子体发射光谱仪操作条件标准溶液配制成浓度范围为０．０１、０．０５、０．１０、１．００、操作要求参数与条件１

7、０．０、１００ｍｇ／Ｌ的系列混合标准溶液。无线电频率发生器功率１０００Ｗ等离子体气体流速１２Ｌ／ｍｉｎ作者简介：刘伟兵（１９６４—），男，吉林长春人，硕士，副教授，从辅助气体流速０Ｌ／ｍｉｎ事刑事理化检验和毒物毒品分析教学与科研工作。覆盖气体流速０．３Ｌ／ｍｉｎＴｅｌ：０１０－８９７６８２４５；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｗｅｉｂｉｎｇ１０＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ·１３·刑事技术２０１２年第４期续表１两个波长进行实验，以确定相互无干扰的波长作为定操作要求参数与条件性和定量的波长。采用发射光谱的波长对元素进行喷雾气体

8、流速０．６Ｌ／ｍｉｎ定性，经观察各元素同时测定的发射光谱图，各元素喷雾流速３ｂａｒｓ（４５ｐｓｉ）之间相互无干扰。进样速度１ｍＬ／ｍｉｎ２．２样品预处理方法选择喷雾器类型同心根据文献，玻璃的预处理方法主要是氢氟酸法、喷射腔（室）类型旋风式高锰酸钾和酸法［２］，由于需要对玻璃的所有金属元素氩湿润器有进行全分析，以确定玻璃中金属元素的种类和含量，注射管直径３．０ｍｍ［３］本法采用氢氟酸对样品进行预处理的方法。２．３方