GD-MS法测定高纯钨锭中多种痕量杂质元素.pdf

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1、第22卷增刊矿冶Vo1．22，Suppl20l3年11月MINING＆METALLURGYNovember2013文章编号：1005-7854(2013)S0-0149-03GD—MS法测定高纯钨锭中多种痕量杂质元素李宝城刘英李继东童坚程紫辉张金娥臧慕文(北京有色金属研究总院，北京100088)摘要：采用辉光放电质谱法(GD—MS)同时测定了高纯钨锭中66种痕量杂质元素。主要杂质元素(K，Ba等)的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)定量分析结果经F检验和检验均验证在显著性水平为10％时，两者无显著性差异。试验表明GD—MS法对高纯钨锭的无标准样品的快速分析有较高

2、的准确度。与ICP—MS法相比，GD—MS能直接分析固体样品，并具有分析元素多、测定范围广、检测限低、分析速度快等众多优点，已被公认为是最佳的高纯金属痕量杂质元素分析方法之一。关键词：高纯钨；辉光放电质谱法；痕量元素分析中图分类号：0657．63文献标志码：Adoi：10．3969／j．issn．1005-7854．2013．z1．036钨是目前熔点最高的金属，广泛应用于国防军高，分辨率高，无需标准样品即可对周期表中大多数事工业和机械工业中，已成为非常重要的基础材料。元素作定性或半定量分析。因此目前GD—MS被认高纯钨具有对电子迁移的高电阻特性和高温稳定性，为是对高纯金属及

3、半导体材料直接进行痕量元素分能够形成稳定的硅化物，在电子工业中常以薄膜形式析最有效的手段之一，近年来在国内外已广泛被应用作栅极、连接和障碍金属¨。此外，高纯钨还常用用于高纯金属材料的分析检测中‘。。于制造靶材、航空材料等，市场前景十分广阔。本研究拟应用ElementGD辉光放电质谱仪对金属的纯度对于金属的应用起着非常重要的作高纯钨锭样品进行分析，并将主要杂质元素的分析用，痕量杂质的存在都会影响金属的特性，这就对高结果与ICP．MS法的分析结果进行比较，探索GD—纯钨的分析测试方法提出了较高的要求。MS法在高纯金属分析测试领域的相关应用。目前主要使用电感耦合等离子体质谱法(I

4、CP．1试验部分MS)。、离子交换色谱一发射光谱法等方法来分1．1主要仪器与装置析高纯钨中痕量杂质元素，但试样一般需要先转换ElementGD辉光放电质谱仪(美国赛默飞世尔成溶液，试样的这种转换因稀释倍数较大会使方法科技公司)；7500CE型电感耦合等离子质谱仪(美的检出限和不确定度增大，同时也容易引入污染从国Agilent公司)。而影响最终的分析结果。其它分析方法如火花源发1．2主要材料与试剂射光谱法测定高纯钨的精密度和检出限均不理无水乙醇(AR，北京化学试剂研究所)；氢氟酸想，难以满足5N～6N(99．999％～99．9999％)高纯(AR，北京化学试剂研究所)。钨锭样

5、品的分析测试要求。1．3试验步骤与上述方法相比，辉光放电质谱法(GD．MS)具1．3．1样品处理方法有诸多显著优点。该法可对固体样品直接进行分测定前先用无水乙醇清洗样品，再经HF(1+9)析，样品的表面污染可通过一定时间的预溅射过程侵蚀15min，用去离子水清洗干净，烘干后进行测定。得以清除，离子源电离能力强，分析速度快，灵敏度1．3．2工作参数选择基金项目：国家科技支撑计划项目(2006BAF07B02)资助测定时，为保证仪器的工作状态，首先必须保证作者简介：李宝城，助理工程师，研究方向为无机质谱和金属材仪器分析器的真空度良好。在调谐界面，调节GD—料分析。MS的放电电流

6、，气体压力等，具体情况应以有效信·150·矿冶号能够提供大于1X10加CPS(测量信号强度以每秒稳定为最佳。最终选择GD．MS的工作参数见表1。计数，低分辨率下)、仪器灵敏度最高和i贝4量信号最表1GI)-MS工作参数1．3．3各测定元素的干扰及GD—MS分辨率的选择2结果与讨论ElementGD辉光放电质谱仪采用了双聚焦扇形磁场分析器，分辨率很高。考虑到仪器在高分辨2．1GD-MS分析结果情况下灵敏度会降低，而在中分辨模式下即可轻松将干净钨锭样品置于GDMS的分析池中，在调分离绝大多数干扰峰，故所测元素(未特加说明)均谐界面，设定优化后的电流值，先对样品进行30rain选

7、用中分辨模式。左右的预溅射，以清除表面污染。在方法编辑界面，Hg是高纯钨分析测定中存在基体干扰较严重选定待分析的元素，在每一元素质量数处以预设的的元素，。。Hg和o2Hg受到w0和他wM0等的干扫描点数和积分时间对谱峰积分，所得面积即为谱扰，使Hg元素的准确测定受到较大的影响，故在分峰强度，杂质元素的含量可通过其谱峰强度与钨基析测定时建议选择Hg作为同位素，以尽可能减少体的谱峰强度的比值得到测定。Hg在GD—MS分析干扰。在测定Pt时，由于Pt受到”w0的干扰，中需选用高分辨模式(HR)，其它元素在中分辨模选择Pt