ICP-AES法测定太阳能级硅中磷等12种痕量杂质元素-论文.pdf

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1、2014拄7月分析试验室V01．33No．7第33卷第7期ChineseJournalofAnalysisLaboratory855—859DOI：10．13595／j．cnki．issnl000—0720．2014．0202ICP—AES法测定太阳能级硅中磷等12种痕量杂质元素孙东亚，何丽雯，谢安(1．厦门理工学院材料科学与工程学院，厦门361024；2．华侨大学材料科学与工程学院，厦门361021)摘要：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP．AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中磷等l2种杂质元素。实验发现，在150oC时，用HF和HNO，的混合溶液，试样在PFA烧杯中能较快

2、溶解。在1000级洁净室中，用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG—Si，纯度大于9N)可控制样品空白中各元素的含量均小于1L，并能较好的补偿基体效应。在选定仪器工作条件下，被测元素检出限为5～50ng／mL，回收率在93％～105％，相对标准偏差RSD≤9．8％(=l1)。测定结果与电感耦合等离子体原子发射质谱(ICP—MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对，结果吻合。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱仪；太阳能级硅；洁净室；杂质元素中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1000—0720(2014)07-0855—05太阳能级硅是生产太阳能电池片的

3、主要原料，国热电公司)，RACID86检测器，iTEVA分析软件；其中杂质元素尤其是硼、磷及几种金属元素的含量耐氢氟酸惰性进样系统，工作气体为高纯氩气(氩对硅片中少子寿命和光电转换效率有着重要的影体积分数大于99．995％)。响J。对于硅材料中微量元素的精准分析是研仪器最佳工作条件：RF发生器的功率为1．1O究太阳能电池材料特性以及质量控制的基本要素。kW，冷却气流速为15L／min，辅助气流量为目前文献报道检测多晶硅中杂质含量的方法有辉0．4L／min，雾化气流量为0．6L／rain，蠕动泵转速光放电质谱(GDMS)法L4j，原子吸收光谱法、电为35r／min，选用水平观测方式，积分

4、时间为10s。感耦合等离子体原子发射光谱法_6’、电感耦合等测试环境及辅助仪器具：1000级洁净室；IKA离子体质谱法(ICP．MS)’9等，但大多是探讨纯度HP10型陶瓷电热板(可控温度范围0～500℃)；小于6N的硅中杂质元素的测试。而太阳能级硅加联3通道酸纯化器；超纯水机MILI-Q基础型；电(纯度>6N)，总杂质含量约为1I~g／g，硼、磷和金子天平。属元素含量更是小于0．5wg／g，多采用ICP—MS、1．2试剂GDMS等质谱仪进行测试，mj。本研究优化了仪HF(MOS级，p=1．14g／mE)，HNO3(MOS级，器测试条件，采用了较好的前处理污染防控措施，P=1．42g／

5、mL)，超纯水电阻率(18．2Mn·cm)，同时尝试了基体匹配的外标法来补偿基体效应，用12种元素混合标准储备溶液(100I~g／mL)，标准ICP．AES对SOG．Si中痕量磷及金属元素进行检溶液中均含体积分数5％的HNO。测，对照质谱分析结果表明，该方法可用于测试1．3试验方法SOG．Si中的上述关键痕量杂质元素。用体积分数2％的HF超声清洗样品后，清洗1实验部分烘干，称取0．5g硅试样(精确至0．0001g)，将其1．1仪器与工作条件置于50mLPFA窄口瓶中，用PFA移液管缓慢加ICAP6300型电感耦合等离子发射光谱仪(美入10mLHF，使样品和溶液混在一起，然后缓慢滴收稿日

6、期：2014-02-25E-mail：2013123205@rout．edu．cn分析试验室第33卷加HNO(1+1)使样品逐渐溶解，待剧烈反应停止11次测定，以3倍标准偏差定为方法的检出限，各后，滴加2mLHC10加速消解，放在可温控电热板元素的实际检出限和相对标准偏差见表1。上，150oC加热使酸液蒸发4h可至近干，再加入表1方法的检出限及相对标准偏差2mLHF与1mLHNO二次消解蒸干，取下冷却Tab．1Detectionlimitandprecisionofthemethod至室温，加人体积分数5％的HNO，定容至10mL试样管中，摇匀静置待测。称取0．5gEG—Si样品1份用

7、相同的方法溶解飞硅并定容，作为标准溶液的空白，记为1号标准溶液。1．4标准溶液系列的配置称取0．5gEG-Si样品，用上述方法溶解飞硅并蒸发后，加入体积分数5％的HNO配成高纯硅基体溶液，作为基体匹配试剂备用。用上述基体匹配试剂逐级稀释混标溶液至5，10，20和50g／L，配制成2—5号标准溶液。在优化的仪器条件下进行测定，绘制标准曲线，各元素的质量浓度均在0～50．0g／L之间呈线性。2结果与讨论2．1仪器参数优化实验发现，不同元素测定的最佳