太阳能级回收硅料清洗效果研究-论文.pdf

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1、第19卷第1期新余学院学报Vol_19．NO．12014年2月JOURNAL0FXINYUUNIVERSITYFeb．2014太阳能级回收硅料清洗效果研究●黄建华，刘阳京(湖南理工职业技术学院信息工程系，湖南湘潭411201)摘要：通过对光伏领域回收硅料表面处理一般方法的研究，使用ICP—MS对比分析了光伏产业使用不同类型硅料经混酸腐蚀处理前后，表面金属杂质种类、含量及清洗效果的变化，并使用SEM对硅料清洗前后的形貌进行了微观分析。结果表明HF／HNO混酸体系对于过渡族金属杂质Cu、zn、Mn去除效果较好，对于ri、Cr金属杂质特别是Fe的去除效果较差；硅料表面微观

2、结构越光滑，杂质去除效果越好。关键词：太阳能级回收硅料；化学清洗；硅表面；混酸；金属杂质中图分类号：TN305．97文献标识码：A文章编号：2095—3054(2014)01—0006—04近几年，由于光伏发电产业的迅猛发展，导致了1．1试样的选取对晶硅的需求不断高涨，这使得大多数太阳能级硅实验中所有样品均来自国内某大型晶硅生产企片生产企业使用硅半导体元器件生产过程中的不合业加工生产过程中同一时期产生的多晶硅边体料、格品、报废品以及切除的边角料作为回收料，并将上中料以及单晶硅边皮料、反切料等回用料和某厂家述回收料处理后用于太阳能级晶体硅的生产川。在的原生硅料。硅料清

3、洗腐蚀采用的混酸比例为硝酸太阳能级晶体硅生产过程中，硅料需要被再次熔化，和氢氟酸的体积比为10：1，工艺流程采用文献当而高温下的硅料容易与坩埚、杂质气体等发生反应，中提到的硅棒／硅芯清洗设备工位排布，即：酸腐蚀进而导致硅片制造过程中会有部分硅料被切除，特—阶溢流水洗一超声水洗热氮吹扫一大气环境别是自去年开始光伏领域寒流席卷全球，国内外不下常压干燥。少光伏企业相继破产倒闭。为了降低生产成本，提1．2仪器与试剂高企业竞争力，现有企业一致选择将被切除的硅料硅料清洗前后表面金属杂质的含量变化采用美进行清洗处理铸锭或拉晶切片，从而使切除的硅料国Varian公司的820一MS电

4、感耦合等离子体质谱能够被再次利用。(ICP—MS)进行分析，每组样品测试完成后均按照文对晶体硅料进行表面清洗时，一般是将经过人献中提到的方法进行抗干扰优化设置；硅料表面工分选、机械打磨后的硅料投于一定比例的HF／微观形貌采用日本电子株式会社的JSM一7800F扫HNO混酸溶液中腐蚀一段时间，之后用纯水超声清描电镜进行测量。洗，最后干燥。对半导体工业中的回收料一般采用电子级高纯氢氟酸(HF)和硝酸(HNO。)；实验酸洗和碱洗两道工艺I3j。对原生多晶硅一般采用用水为高纯水。传统清洗方法，即可获得明显的效果。但对回收料混合标准溶液，使用国家标准物质研制中心研而言，采用酸

5、洗和碱洗或传统清洗方法，不但不能将制的各待测元素A1、Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Cr、Mn的单其表面的杂质和污物清洗干净，而且还会在硅料表元素标准储备溶液(1000mg／L)，逐级稀释配制成各面产生部分杂质的二次污染、局部氧化等现象。并待测杂质质量浓度的混合标准溶液。且传统清洗方法中使用的化学药品种类多、浓度高，1．3样品预处理不仅对人、设备、环境产生较大的危害，而且使硅料实验只对样品表面金属杂质的清洗效果进行考腐蚀较大，同时增加了废液的处理难度J，因此，通量，所以采用浸泡法进行样品处理。具体过程如下：过对传统工艺清洗效果的研究有助于开发更加完准确称量所选样品2

6、．5g置于溶样瓶中，并用l0毫升善、合理的硅料清洗新方法。5％HNO3浸泡20min，取5ml溶液定容为100ml进行1实验及测试测试；空白是5毫升5％HNO定容为100ml，用于对收稿日期：2013—09—21第一作者简介：黄建华(1983一)，男，江西鄱阳人，讲师，硕士，主要从事新能源材料研究。黄建华，刘阳京：太阳能级回收硅料清洗效果研究比；采用标准曲线法，使用1、2、5、lOppb的标准溶液实验中所选取的五组试样的表面金属杂质ICP进行电感耦合等离子体质谱测试。—MS检测结果经过质量换算后的数据如下表1所2结果与讨论示。表1试样清洗前后杂质含量(单位ppbw)

7、备注：表中／表示该元素含量低于检测限。由表1可以看出：混酸体系对过渡族金属杂质2．1清洗前后杂质总合量及去除率关系cu、Zn、Mn的去除效果较好，但对Ti、cr、Fe的去除效各组样品经混酸腐蚀清洗之后，硅料表面金属果较差。杂质的变化及去除率如图1所示。砷O上500400釜300星荣200100O．试样_清洗前_清浇后口去陲率图1试样清洗前后表面杂质变化由图1可以看出：除原生硅料外其他几组回用料较低；分析认为：回用料表面的金属杂质主要来自切试样清洗前表面金属杂质含量基本保持在400一割及表面打磨等工序，杂质易在硅料表面吸附和富600PPbw范围，说明回用料在硅锭或