直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素.pdf

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1、冶金分析，2014，34(3)：24—29MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：24—29直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素胡芳菲，王长华，李继东(北京有色金属研究总院，北京100088)摘要：利用铜粉作为导电介质，与氧化镧粉末混合均匀，压片，采用直流辉光放电质谱法(de—GDMS)测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量。考察了辉光放电条件，如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件，如两种粉末的混合比例、压片机压力等因素对放电稳定性以及灵敏度的影响，优化了实验条件；尝试了将镧，

2、氧和铜的总信号归一化进行计算的方法，用差减法计算了高纯氧化镧粉末中的杂质元素含量。将铜粉作为试剂空白，连续测定11次，统计各待测元素检出限为0．005～0．34~*g／g；对高纯氧化镧粉末样品独立测定6次，测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本吻合，相对标准偏差在20以内。关键词：直流辉光放电质谱法；高纯氧化镧；杂质元素中图分类号：0657．63文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)03—0024—06氧化镧是轻稀土中的重要产品之一，因其良无法进行低含量元素的测定。本文采用铜粉与高好的物理化学性质，在稀土玻璃、陶瓷

3、、荧光粉、催纯氧化镧粉末混合压片的方法，尝试采用基体归化剂等方面有重要的应用_1。]，其纯度影响光学和一化的方法计算混合粉末压片中杂质元素的含电学性能。高纯氧化镧中杂质元素的测定方法有量，扣除导电介质中的杂质元素含量，获得高纯氧电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—化镧粉末中杂质元素的含量。AES)[4-5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP—1实验部分MS)等。这些方法都需要将样品溶解，前处理过程较繁琐，容易引入污染；测定下限较高，很难1．1仪器和材料满足纯度为99．999以上的高纯氧化镧样品中DY一6O的电动粉末压片机(天津

4、市科器高新杂质含量的测定。技术公司)；模具直径()一20mm；ElementGD辉光放电质谱法(GDMS)是采用固体直接进辉光放电质谱仪(美国ThermoFisher公司)；样的方法，简化了繁琐的样品前处理过程，通过预7700X型电感耦合等离子体质谱(美国Agilent溅射除去样品表面的污染，多数元素的测定下限公司)；Cu粉为导电介质(Cu粉纯度为99．9％)；可以达到ng／g级，能够满足高纯材料分析测试高纯La。O。粉末。的需求。直流辉光放电质谱法(dc—GDMS)不能1．2仪器工作条件够直接分析非导体粉末样品，需要通过适当的

5、前以得到尽量高的、稳定的信号为原则，对仪器处理技术使样品具有导电的性能才能进行测定，条件进行了优化，结果如表1所示。如第二阴极法[9，混合法。等。处理过程中1．3实验方法所用的导电介质必须要有足够的纯度口，若纯度将高纯LaO。粉末与Cu粉以质量比为1：4不够，导电介质中的杂质会增加测定空白[9,15q6]，的比例混合均匀，在20MPa的压力下将混合粉收稿日期：2013—08—13作者简介：胡芳菲(1988一)，女，硕士生，从事质谱分析的研究工作；E—mai：ffhu880910@163．com通讯联系人：李继东，男，博士，教授，

6、从事有色金属分析测试研究；E-mail：liiidong@grinm．corn胡芳菲，王长华，李继东．直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素．冶金分析，2014，34(3)：24—29末压片。用N。吹去表面的粉末，装人样品池。在样品进行测定，预溅射15min，以除去压片表面放电电流为65mA、放电气体流量为450mE／可能的污染，再采集基体以及待测元素的信号。min、离子源温度设为10~C的实验条件下对压片表1仪器的工作参数Table1OperationparametersoftheinstrumentsGDMS参数数

7、值ICP—MS参数数值OperationparametersofGI)MSValueOperationparametersofICP-MSValue电流／mA65RF功率／W1600放电气体流量／(mL／min)450采样深度／mm10．0高真空／mbar1．82X10载气流量／(L／rain)0．4提取透镜电压／V一2000稀释气流量／(L／rain)0．91．4数据处理450mL／min，调节放电电流为3O～70mA，考察采用直流辉光放电质谱自动采集信号，以了不同的放电电流对La和Cu信号强度及稳定La、0、Cu产生的信号加

8、和定义为100，根据待性的影响，结果见图1(a)。由图1(a)可见，La和测元素信号强度与La、0、Cu3种元素获得的信Cu的信号强度都随着电流的增大而增强；当电流号强度总和的比值先计算得到混合粉末中待测元为65mA时，La信号强度达到1．OO×10cps，素含