直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素-论文.pdf

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1、第35卷第4期质谱学报Vo1．35NO．42014年7月JournalofChineseMassSpectrometrySocietyJu1．2014直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素胡芳菲，王长华，李继东(北京有色金属研究总院，北京100088)摘要：为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc—GDMS)测定非导体样品中的杂质含量，建立了de—GDMS法测定a—AlzOa粉末中杂质元素的方法。以Cu粉作为导电介质，与—A1O3粉末混合均匀，压片，考察辉光放电条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度)和压片条件(两种粉末的混合比例、

2、压片机压力等因素)对放电稳定性和灵敏度的影响，同时优化了实验条件。尝试将A1、O、Cu的总信号归一化进行计算，并用差减法计算了A12Os粉末中的杂质含量。方法精密度在54以内，元素检出限为0．005～O．57／zg／g。该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合。关键词：直流辉光放电质谱法(dc—GDMS)；氧化铝粉末；压片；归一化；杂质元素中图分类号：O657．63文献标志码：A文章编号：1004—2997(2014)04—0335—06doi：l0．7538／zpxb．youxian．20l4．0029Impurit

3、iesCOncentrati0nDetectioninOxideAluminumbyDirectCurrentGlowDischargeMassSpectrometryHUFang—fei。WANGChang—hua．LIJi—dong(GeneralResearchInstituteofNon—ferrousMetals，Beijing100088，China)Abstract：Inordertoinvestigateelementalanalysisinnon—conductingsamplesbydirectcur—rentg

4、lowdischargemassspectrometry(dc—GDMS)，amethodfordetectingimpuritiesina—Al2O3powderwasestablished．Copperpowderactedasakindofconductinghostmatrix，whichwasfullymixedwitha—A12O3powder，andthenpressedthemixtureintowafers．Effectofglowdischargeconditions，suchasdischargecurrent

5、，dischargegasflow，ionsourcetemperature，andpressureconditions，suchasmixtureratio，pressure，etc．ondis—chargestabilityandsensitivitywereinvestigated．Theexperimentconditionwasoptimized．TotalsignalofA1，OandCunormalizationwasadopted，andtheimpuritiescontentsina—Al203powderwere

6、calculatedinsubtraction．Themethodprecisioniswithin54andthedetectionlimitsarebetween0．005I上g／gand0．57gfg．Theresultscoincidewiththatofdirectcurrentsparkatomicemissionspectrometry．Keywords：directcurrentglowdischargemassspectrometry(dc—GDMS)；oxidealuminumpowder；tablet；norm

7、alization；impurityelements收稿日期：2013—08—16；修回日期：2013—11—22作者简介：胡芳菲(1988~)，女(汉族)，安徽滁州人，硕士研究生，分析化学专业。E—mail：ffhu880910@163．tom通信作者：李继东(1976～)，男(汉族)，江苏常州人，教授，从事有色金属分析测试工作。E—mail：lijidong@grinm．com网络出版时间：2014—0623；网络出版地址：http：／／www．cnki．net／kcms／doi／10．7538／zpxb．youxian．201

8、4．0029．html336质谱学报第35卷氧化铝是制作透明陶瓷材料和单晶材料的非导电的a—Al。0。粉末中杂质元素含量的报道。重要化合物，其纯度直接影响产品的微观结构和本工作拟采用Cu粉与A1O。粉末混合压片的性能。a—Alo。属于