辉光放电质谱法测定镍锌铁氧体材料中的杂质元素.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2015年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1366～1370DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150060辉光放电质谱法测定镍锌铁氧体材料中的杂质元素刘宏伟符靓孙爱明聂西度胡汉祥(湖南工学院材料与化学工程学院，衡阳421002)(长江师范学院化学化工学院，涪陵408100)摘要建立了辉光放电质谱(GD—Ms)法测定镍锌铁氧体中22种杂质元素(Li，Be，Na，Mg，Si，P，K，Ca，V，Cr，M

2、n，Co，Ga，Sr，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，W，Pb)的分析方法。以铜粉为导电材质，与镍锌铁氧体粉末混合均匀后压片，考察了样品的制备条件以及辉光放电电流、放电电压、放电气体流量以及预溅射时间等放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响，通过同位素的选择、质谱中分辨率模式和高分辨率模式的应用消除了质谱干扰，将Fe，Ni，Zn，0和cu，5种元素的总信号作归一化处理，利用差减法计算获得镍锌铁氧体中杂质元素的含量。研究结果表明，22种待测元素的检出限在0．001～0．29Ixg／g之间，相对标准偏差为3．5％～18．6％

3、，样品测定结果与采用ICP—MS法分析的分析结果基本一致，表明本方法具有较好的准确度和精密度。关键词辉光放电质谱法；镍锌铁氧体；杂质元素；铜粉；归一化1引言镍锌铁氧体是由NiFe：O和ZnFeO共同组成的具有尖晶石结构的单相固溶体，具有多孔、高电阻率、磁导率的温度系数低、损耗角正切值低等特性的铁氧体软磁材料⋯。在高频率(>1MHz)环境下，镍锌铁氧体性能远远好于锰锌铁氧体，适用于各种电感器、中周变压器、滤波线圈、扼流圈，在无线电元件、微波通信技术和隐身技术等方面应用十分广泛“。镍锌铁氧体中微量杂质元素的分布直接影响其产

4、品的质量和性能，因此，研究快速准确测定镍锌铁氧体中杂质元素的分析方法具有十分重要的意义。目前，对于测定铁氧体软磁材料中杂质元素的分析方法主要有原子吸收(AAS)法、x荧光光谱(XRF)法[6]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP．OES)法l71和电感耦合等离子体质谱(ICP．MS)法J。其中XRF法可用于固体样品的直接分析，但对于痕量元素的测定其检出限和灵敏度均难以满足要求，其余3种分析方法均无法对固体样品进行分析，需要对样品进行预处理使其溶解或稀释在溶液中才能进行测定，在样品的预处理过程中存在样品的损失和带入空白的风

5、险。辉光放电质谱(GD-MS)法是目前被认为对金属和半导体固体材料进行微量和痕量分析的最有效方法之一，具有灵敏度高、检出限低、浓度响应范围宽等特点，可一次分析从常量至痕量乃至超痕量的元素，并可进行深度剖析卜。但GD．MS法不能对非导电物质直接分析，需要对样品进行前处理使其导电，不同处理方法对样品的分析结果影响很大f1-17J。本实验以高纯铜粉为导电介质与镍锌铁氧体混合压片，采用GD—Ms法测定了其中的22种杂质元素(Li，Be，Na，Mg，Si，P，K，Ca，Ti，V，Cr，Mn，Co，Ga，Sr，Mo，Ag，Cd，S

6、n，Sb，w，Pb)。与已有文献报道方法相比较_5J，本方法简单实用、分析速度快、精密度高，不需要标准物质仍然能获得良好的准确性，适合大批量镍锌铁氧体软磁材料的分析。2实验部分2．1仪器与材料ElementGD直流辉光放电质谱仪(美国ThermoFisherScientific公司)，配置双聚焦质谱分析器，优化后工作参数为：放电电流45mA，放电电压60oV，放电气体流量450mL／min，提取透镜电压-2000V；Agilent7500cx电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent公司)；DY一30电动粉末压片机(天

7、津市科器高新技术公司)；高纯超细铜粉(纯度99．999％，粒径5m，俄罗斯SpetsMetall公司)；高纯氮气(99．99％)；2015-01-20收稿；2015-．04—14接受本文系国家自然科学基金(No．21271187)；湖南省自然科学基金(No．14JJ5032)；重庆市高校优秀成果转化资助项目(No．KJZH14217)；湖南省教育厅重点科研项目(No．14A035)；湖南省重点学科建设项目(湘教发[2O11]76号)资助E—mail：fuliang@vip．163．com第9期刘宏伟等：辉光放电质谱法测

8、定镍锌铁氧体材料中的杂质元素1367高纯氩气(99．999％)。2．2实验方法准确称取0．30000g试样和0．9000g高纯铜粉于研钵内混合均匀，在25MPa压力下用20mm模具将混合粉末压制成片，用N吹除样品片表面的粉末，装人样品池待测。在采集数据前对样品片预溅射20min以消除样品表面存在的沾污。2．3数据处理在优化的实验条