高纯气体中痕量氢气氧气的分析

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1、34四川化工第9卷2006年第4期分析与测试高纯气体中痕量氢气氧气的分析赵诚王成端(西南科技大学环境与资源工程学院,绵阳,621010)摘要高纯气体中痕量氢气、氧气的分析在众多领域已成为研究的热点,特别是在某些特殊的场合对这类气体的检测需要快速准确甚至实时在线一直是个难题。传统的方法如气相色谱法、气质联用仪等能够精确地分析氢、氧的浓度,但其成本高、装置复杂、使用和维修都比较麻烦,在一些需要原位、在线测量的场合使用会受到很大限制。本文详细介绍了两种检测痕量氢、氧传感器的结构、原理和特性,以及对这两种气体的富集预浓缩

2、方法,希望找出更为方便快捷使用传感器检测的方法,以便拓展这类气体的分析途径,为实时在线分析检测痕量的永久性气体提供参考依据和解决方案。关键词:痕量分析高纯气体氢气氧气测定传感器[3]结晶及电学性能。在我国的国家标准及SEMI标1前言准中,绝大多数的高纯气体及电子工业用气,均将氧高纯度气体通常被称为纯气或高纯气,也可称气含量列为必控指标。并且H2组分也是高纯气体为高纯标准气。它的作用一是用来配制标准混合气众多控制杂质之一。体,二是用作分析测试、科研及仪器调校中的零点气表1各级纯气的等级分类或终点气。根据不同使用要求

3、,可以选用不同纯度等级纯度(%)杂质含量(10-6)等级的纯气。高纯气体包括高纯H2、O2、N2等永6.5N99.999950.5久性气体;高纯度He、Ne、Ar等稀有气体;高纯6N99.99991.0CH4、C2H6等烃类气体以及高纯C12、H2S、NO等5.5N99.99955.0[1][2]5N99.99910特种气体。表1是我国各级纯气的等级分类。由于氧气无处不在,无孔不入,对于某些特殊领4.5N99.99550域,控制和防范它成为一项高难度的课题。高纯气4N99.99100体的生产、使用过程,就面临这一

4、问题。而在高纯气3.5N99.95500体制备过程中,氢气以产品、副产品、原料气、还原气3N99.95000等角色出现在诸多工艺环节,对最终产品中残余量2N9910000的控制,也成为高纯气体产品面临的普遍问题。注:N表示9。高纯气体中氧气的存在会带来什么样危害呢?在半导体生产工艺中,用到大量高纯气体,氧气所引2高纯气体中痕量氢气氧气的测定起的氧化作用是造成器件性能退化、寿命缩短的主要因素。在MOCVD(金属有机化学汽相沉积)工艺中,反应剂和掺杂剂含氧量过高,会严重影响外延层第4期高纯气体中痕量氢气氧气的分析35

5、导率在017—112之间的气体由于传感器对其不具211高纯气体中痕量氢气的测定有足够的敏感度,故不能对其进行检测。国内外标准均采用气相色谱法对产品中痕量氢传感器单元由两个依赖于温度的镍金属电阻气进行测定,使用的色谱鉴定器有:热传导检测器、RT和RH组成,因为安全原因,各电阻都由两个组氦离子化鉴定器、氩离子化鉴定器、质谱鉴定器、气成,以增加冗余度。RT和RH这两个电阻在热力体密度鉴定器、氧化锆浓差电池鉴定器、氢敏元件鉴学上是隔离的,被安装在硅板上,如图2所示。定器等。除氧化锆及氢敏鉴定器外,其它均为通用-5-8型色

6、谱鉴定器,可以完成10—10数量级的痕量氢气的测定。尽管使用气相色谱法测定上述气体具有一定的优势,但是它测定条件要求苛刻,实时在线性比较差。近年来,H2已变成最有用的气体之一,在化学、食品、冶金、电子、材料、能源等工业中起着越来越重要的作用。但随着氢气的广泛应用不可避免地带来一些问题,如H2的储存,因为H2在空气中含量达4.65%就会引起爆炸。H2进入金属设备会引起氢图2氢传感器单元示意图脆,产生极大危害。因此发展灵敏性好、精度高、选择性好、能够实时在线的H2检测器已是迫在眉睫。根据镍金属本身的温度2电阻关系曲线

7、,可以由在此,笔者倾向使用一种热导式氢传感器以满它的电阻计算出它的温度。RT电阻用于测量环境足上述要求。温度,而RH将被调节至比环境温度高一个定值的21111热导式氢传感器构造温度点上。一旦传感器内部空间内的混合气成分发热导式氢传感器是在铂金线圈上涂覆上氧化铝生变化,引起混合气体热传导率的变化,将导致RH并用玻璃状不活性物质包覆而成(见图1)。更快或更慢的被冷却,为了保持RH处于比环境温度高一个定值的温度点上,需要通过微控制器来进行调节,微控制器通过所谓的PWM信号来调节温度。假设混合气体热导率变大,将引起RH的

8、冷却,因为热量更容易传导。为了保持RH的恒温,必须向RH电阻传输更多的功率,这可以通过增大PWM信号的脉宽来实现,脉宽越大,则会有越多的电流流向电阻,将消耗更多的功率。在实践中,这一传输功率正是本传感器的测量值,气体浓度将依据[4]图1热导式氢传感器构造下述公式计算:Q=-λ·ΔT·geo(1)21112热导式氢传感器原理其中λ:气体的热导率;利用标准空气与被测气体热导率