石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量

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1、石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量陈旗（苏州市创协电子科技新材料有限公司苏州215000）摘要：本文采用横向加热石墨炉原子吸收法，测试超高纯电子级异丙醇中的铜的含量。试样经处理好，注入原子吸收分光光度计石墨管中，电加热原子化后吸收324.7nm共振线，测定异丙醇中铜的含量，获得了较满意的结果。关键词：异丙醇石墨炉法铜的含量1、前言苏州市创协电子科技新材料有限公司生产的超高纯电子级异丙醇，主要用于电子行业，用做硅片去脂及干燥剂，清洗剂。异丙醇为无色透明液体，能与水、醇、醚和氯仿混合。易燃。电子行业用试剂暂无国家标准，笔者通过本实验测定超高纯电子级异丙

2、醇中铜的含量，获得了较满意的结果。2、方法将样品注入原子吸收分光光度计石墨管中，采用横向加热技术，测定样品中的铜含量。3、仪器及试剂3.1仪器3.1.1原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS—990型。3.1.2水浴锅3.1.3马弗炉3.1.4铜空心阴极灯3.2试剂3.2.1铜的标准储备液。浓度为20ug/ml。3.2.2铜的标准使用液。浓度为1.0ug/ml3.2.30.1%HNO3,由优极纯浓HNO3配制。3.2.4超纯水（电阻大于18欧姆）第4页共4页4、仪器参数灯电流：3mA光谱带宽：0.4nm波　　长：324.7nm背景校正：氘灯扣背

3、景方式进样量：10ul石墨管：热解涂层石墨管升温参数：见表１表１　石墨炉升温参数温度／℃升温时间／s保持时间／s干燥1001510灰化5001510原子化150003清扫1700115、样品制备：量取100ml异丙醇置于石英蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，蒸干后将石英蒸发皿放置于马弗炉中于400℃六个小时。取出冷却，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀释至100ml备用。6、试样分析6.1　标准曲线工作曲线的配置：吸取Cu标准使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液中含Cu分别为：0.0、2

4、.0、5.0、10.0、20.0、50.0ng/ml。第4页共4页标准曲线：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ng/ml。0.1%HNO3介质。吸光度与铜浓度的相关方程：A=0.0036C+0.0068,相关性系数r=0.999556.2　样品测定对异丙醇中的铜含量进行测定，同时采用加标回收率法定回收率，结果见表2。6.3回收率实验表2异丙醇分析结果样品1样品2原样浓度ng/ml2.0371.475加入浓度ng/ml1.02.0测得浓度ng/ml3.0183.468回收率%98.199.7注：样品1是吸取5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。

5、样品2是吸取2.5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。第4页共4页7　结论由以上结果表明用此种处理超高纯电子级异丙醇的方法回收率高，重现性好、精密度在0.7%—5.37%。方法简单，笔者认为是测试有机试剂低含量样品的较好方法。参考文献[1]刘珍，化验员读本（仪器分析），北京：化学工业出版社，1993：154-155[2]黄一石，仪器分析，北京：化学工业出版社，2004第4页共4页