实验四-石墨炉原子吸收法测定铜的含量.doc

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1、实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量一、实验目的1.学习原子吸收光谱法的基本原理;2.了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;3.掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。通常使用偏

2、振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。三、实验仪器和试剂A3石墨炉原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;石墨管;AS3自动进样器;容量瓶铜标准溶液100.0µg/mL;铜未知液。四、实验步骤1.按下列参数设置测量条件1)分析线波长(324.75nm)2)灯电流    (75%)3)狭缝宽度(0.5nm)4)气化温度(120℃)和时间(25s)5)灰化温度(600℃)和时间(20s)6)原子化温度(2000℃)和时间(3s)7)净化温度(2100℃)和时间(2s)8)冷却时间(45s)9)氩气流量(2L/min)2.取铜标准溶液稀释到刻度,摇匀,配制0.00,5.00,1

3、0.00,15.00,20.00,2,5.00ng/ml的铜标准溶液,备用。3.另配制铜未知液1个样。4.采取自动进样方式进样,进样量20μg。五、结果与数据处理1.数据记录;2.绘制工作曲线;3.根据函数关系,计算待测液浓度。六、注意事项1. 实验正式开始之前要做好微调,使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。2.在配制溶液时,要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。 3.实验开始前,要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处,并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。4.石墨炉温度很高,实验过程中要注意安全,防止灼伤。七、思考题1.石墨炉法为何灵敏度高?2.为什么必须使用背景扣除技术?3.如

4、何选择石墨炉原子化的实验条件?

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