铁Ⅲ硫氰酸钾结晶紫光度法测定高纯稀土中痕量铁

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1、第!"卷#第$期光谱实验室%&’(!"#)&($$**$年+月,-./0102345/67389:0;<531;3:=>6?356<35=@ABCD#$**$EEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEE铁FGHI硫氰酸钾I结晶紫光度法测定高纯稀土中痕量铁默丽萍JF河北师范大学化学学院石家庄市***"!H摘要在*(*+O*(*NR&’]^的硫酸溶液中#在阿拉伯树胶存在下#铁与硫氰酸钾_结晶紫生成可溶性离子缔合物#该缔合物表观摩尔吸光系数为M(‘La!*c!c!^bR&’bCR#经甲基异丁基酮F@def

2、H萃取分离#铁的浓度在*O$(gh]R^范围内符合比耳定律[此方法用于高纯稀土中痕量铁的测定#结果令人满意[关键词铁#稀土#硫氰酸钾#结晶紫#分光光度法[中图分类号KiN‘(+$文献标识码Ke文章编号K!**MQL!+LF$**$H*$Q*$‘*Q*+!前言硫氰酸盐法是较早的测定铁的光度分析法#但其灵敏度低#不适于痕量铁的测定[近年来#有人用非离子表面活性剂作为增溶增敏剂#使得硫氰酸铁阴离子与有机碱阳离子缔合物的反应灵敏度显著提高#此方法已经用于水样j!O+kj!kjMkjkj$kjNkj‘k和某_人发样_食品_土壤_粮食_人体血清_铝合金些化学试剂j!#+k中微量或痕量铁

3、的测定#但在高纯稀土分析中的应用还未见报道#本文采用甲基异丁基酮F@defH萃取分离#上述光度法测定高纯氧化钐中痕量铁#取得了令人满意的结果[$实验部分l(m主要仪器与试剂‘!$型分光光度计F上海第三分析仪器厂H#!CR比色皿[nTFGH标准溶液K称取硫酸高铁铵o)pMnTFqiMHb$p$ir*(!$Lh#用少量水溶解后移入$*R^容量瓶中#加入NR&’]^盐酸MR^#用水稀释至刻度[此溶液含nTFGH!**gh]R^#使用时用水稀释至$(*gh]R^[硫氰酸钾Ffqs)H溶液K$tu阿拉伯树胶FvwH溶液K!tu结晶紫Fs%H溶液K*(*tu硫酸溶液K*(R&’]^u

4、所用试剂均为分析纯#实验用水为去离子蒸馏水[l(l试验方法准确移取$(*gh]R^nTFGH标准溶液于$R^比色管中#加入$(*R^硫酸溶液#用水稀释至!*R^#加入硫氰酸钾溶液+R^#阿拉伯树胶溶液$R^#结晶紫溶液!(R^#用水稀释至刻度#摇匀#放置$*RSY#以试剂空白为参比#于M*YR波长处测定吸光度[J联系人#电话KF*+!!H+L+M$N$ON+++*#传真KF*+!!H+L*!NMM#PQRAS’KDTUTSVDSWAX!N+(YTZ万方数据作者简介K默丽萍F!"NNOH#女#河北省新乐市人#实验师#主要从事稀土分析的研究工作[收稿日期K$**!Q!$Q$+E

5、’’光谱实验室第EU卷!结果与讨论"#$吸收光谱按实验方法绘制吸收曲线%在&#&’()*+,硫酸介质中-./01.2134试剂的最大吸收峰分别为’!&5(和6!65(%缔合物789:;1-./01.2的吸收峰为<’&5(%位于试剂的两吸收峰之间="#>酸度的影响表$酸度对显色时间及稳定性的影响实验表明%硫酸介质中%当酸度低于&#&!()*+,时%显酸度最大显色时间稳定时间9()*+,;吸光度9(B5;9(B5;色反应慢%试剂空白值高%缔合物吸光度低%但酸度高于&#&@&#’C&!<@@&#&6()*+,时%显色反应快%稳定性差%在&#&!?&#&6()*+&#&!B<@’@

6、&,范围内%缔合物吸光度最大且稳定%故选用&#<()*+,硫&#&’D<@&@&酸溶液用量为@#&(,%即显色酸度为&#&’()*+,硫酸=&#&<D&E!EC&#&<<&#&6DE&E<"#"A-./用量&#&6B

7、(,时%吸光度达到最大%因此选用E#<(,%准确加入="#H表面活性剂的选择及用量试验了聚乙烯醇I阿拉伯树胶以及聚乙烯醇和阿拉伯树胶混合增溶剂%结果表明%单独使用阿拉伯树胶效果较好%EF的34用量为@(,="#J温度的影响I缔合物的稳定性当温度高于@