高频红外吸收法测定磷酸铁锂中硫含量

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1、高频红外吸收法测定磷酸铁锂中的硫含量杨春林1王飞（北京矿冶研究总院北京102628）摘要：采用高频红外碳硫仪测定磷酸铁锂中的残余硫含量。研究了仪器的最佳测量条件。称样量和助熔剂加入顺序及用量等实验。方法测定结果准确、可靠，样品加标回收率在98.0%~103.0%。关键词：高频红外吸收法；碳硫仪；磷酸铁锂；硫含量DeterminationofsulphurinlithiumironphosphatebyhighfrequencyinfraredabsorptionmethodYANGChunlin1WANGFei(BeijingGeneralRe

2、searchInstituteofMiningandMetallurgy,Beijing102628,China)ABSTRACT:Themethodforhighfrequencyinfraredcarbonsulfuranalyzerwasusedtomeasuretheresidualsulfurcontentinironphosphate.Theoptimalinstrumentworkingconditionswerestudied。Themassnumbersforironphosphateandfluxingagentwerese

3、lected.Andtheaddingorderofthefluxingagenttoo.Thetestresultsareaccurateandreliable.Therecoveriesoftheironelementswere98.9%-104.1%.KEYWORDS:highfrequencyinfraredabsorptionmethod;carbonsulfuranalyzer;lithiumironphosphate;sulfurcontent.0前言锂离子电池是当今应用最为广泛的新型环保电池材料，手机、电脑、电子设备和移动装备中

4、都有应用[1]。其中LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2都有其相应的优势和劣势[2-3]。而磷酸铁锂（LiFePO4）材料于1997年由A.K.Padhi[4]首次提出，该材料具有其他锂电材料无可替代的电化学性能。因高温性能好，原材料来源广泛。并且国家对新能源汽车项目的大力支持，高容量磷酸铁锂正极材料具有强大的市场优势[5]。磷酸铁锂在制备过程中用到最广泛的材料为硫酸亚铁，因此会在成品中残留硫酸根。杂质元素硫的残余量直接影响磷酸铁锂的首次放电容量和循环性能[6]。原因是硫使磷酸铁锂小颗粒发生团聚增加材料内阻，使其容量和循环性能明显降低。因此

5、在实际生产过程中，严格控制硫含量显得尤为重要。测定硫酸根的主要方法有硫酸钡重量法，离子色谱法和高频红外吸收法[7]。而用红外碳硫仪测定磷酸铁锂中的硫含量未见报道过。因磷酸铁锂中的硫含量基本在0.5%以下，因此本文尝试采用高频红外吸收法。结果表明采用此法测试较为快捷和准确。1实验部分除非另有说明，所用试剂均为分析纯。1.1仪器与试剂CS-230型高频红外碳硫仪(美国力可分析仪器有限公司)，仪器参数见表1。钨粒助熔剂T1（S的质量分数<0.0005%，粒度0.4~1.0mm，振实密度9.3-9.5cm3，生产单位：钢铁研究总院）；纯铁助熔剂C型（S

6、的质量分数<0.0005%，生产单位：太原钢铁集团）。氧气体积分数≥99.5%；所用坩埚使用前应于1200℃高温中灼烧4h，冷却后置于干燥器中保存。1.2实验方法1）打开碳硫仪电源、预热半小时、进行检漏，使仪器处于正常工作状态。2）空白试验：称取1.00g钨粒助溶剂和0.3g纯铁于坩埚中，按分析步骤操作，测出空白值。3）标样校正实验：因目前没有与试样相匹配的标准试样，故选用与试样硫含量相匹配的铁矿石（GSB03-2038-2006，硫含量0.118%）进行校正，分析3~5个标样，直到符合要求为止。得出校正系数，然后再进行试样分析。4）测定：将坩

7、埚放在天平托盘上，按天平的“去皮”键，加入约0.3g的纯铁助熔剂后再按天平的“去皮”键，于上述坩埚内称取0.3~0.4g磷酸铁锂试样（精确到0.0001g，电子天平直接记录数据，样品称量前须在150℃烘箱中烘干1.5h）。并轻敲坩埚使样品均匀分散在坩埚内。加入约1.0g钨粒助溶剂，为了避免氧气流干扰测定结果的准确性，助熔剂要均匀覆盖在样品上并且覆盖完全。将坩埚放置于坩埚托架上，按“分析”键进行分析。样品分析结束后，分析结果显示在分析屏幕上，同时贮存在结果清单中。1结果与讨论1.1仪器的测量条件优化结合灵敏度和稳定性最佳匹配时，仪器适宜的工作参数

8、见表1。表1仪器最佳工作参数Table1Presetvaluefortheparameters参数名称设定数值参数名称设定数值室内温度18～30℃输出