高频红外吸收光谱法测定铝土矿赤泥中总碳和总硫含量.pdf

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1、第3卷增刊1中国无机分析化学Vol。3，Supp1．12O13年10月12～16高频红外吸收光谱法测定铝土矿赤泥中总碳和总硫含量张炜华(中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州450045)摘要试样放入高频燃烧器中，在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的总碳和总硫分别被氧化为二氧化碳和二氧化硫，根据红外气体分析仪的检测器能量的变化，检测总碳和总硫含量。进行了称样量实验，助溶剂选择及加入量实验，通过工作曲线法、增量法、加标回收实验、重复性实验等研究确立了红外吸收光谱法测定赤泥中总碳、总硫含量的方法；测定结果准确度满足要求，通过测定结果比对并与测定方法值对照，方法准确度高，误差小，实用性强。关键

2、词铝土矿赤泥；碳；硫；氧化铝；高频红外吸收光谱法中图分类号：0657．33：TH744．123文献标识码：A文章编号：2095—1035(2013)so001205氧气：纯度大于99．95，其它级别的氧气若能获IJ刖舌得低空白值时也可以使用。铝土矿赤泥是一种用铝土矿为原料生产氧化铝动力气源：氮气或压缩空气，其杂质(水和油)小时，排除的工业残渣。它分为拜耳法赤泥和烧结法于0．5。赤泥。随着氧化铝生产工艺优化和铝土矿赤泥资源专用瓷坩埚：xh一25mm×25miD．，并在高于的综合利用，要求快速、准确的测定铝土矿赤泥中1200℃的高温炉中加热灼烧4h或通氧灼烧至空碳、硫的含量。赤泥中碳、硫含

3、量一般为0．X，有白值为最低。时也可达到1～5。目前用气体体积法、灼烧基准CaCO。：105℃烘干2h，冷后置于干燥器非水滴定法、重量法测定铝土矿赤泥中的碳、硫含中备用，(C)===12。量，方法操作繁琐、速度慢、滴定终点不明显，分析结硫酸钾(优级纯)：105℃烘干2h，冷后置于干果不稳定，不能满足大批样品分析。燥器中备用，(S)一18．4。建立一种快速、准确、灵明度高、成本低的测定材字229碳素钢标样[(c)一0．078，∞(s)一铝土矿赤泥中碳、硫的方法具有十分重要的意义。0．055]。使用新型高频燃烧一红外碳硫分析仪可以固体进样，钢铁标准样品GBW01534[叫(C)一(0．39

4、9±红外检测，测定赤泥样品中的碳、硫含量，方法准确0．008)，(S)一(0．329±0．006)]。度高，分析速度快，流程简单，分析成本低口]。1．2主要仪器CS一2000双炉碳硫分析仪(德国ELTRA公l实验部分司)：氧气压力0．15MPa；氮气压力0．4～O．6MPa。1．1试剂及材料红外池空载电压控制：一0．5～+0．5V。高氯酸镁：无水、粒状；碱石棉：粒状；玻璃棉；钨高温马弗炉、玛瑙研钵、烘箱、干燥器。粒：C≤0．0008，S≤0．0005，粒度0．4～0．8mm。1．3测量原理纯铁：纯度大于99．8，碳、硫含量小于铝土矿赤泥试样放入高频燃烧器中，在富氧的0．002，粒度0．

5、8～1．68mm。条件下高频感应加热燃烧。其中的碳和硫被氧化成收稿日期：2013-09—16修回日期：201309—18作者简介：张炜华，女，教授级高工，主要从事化学分析研究。E—mail：zhangweihua93@163．coin增刊1张炜华：高频红外吸收光谱法测定铝土矿赤泥中总碳和总硫含量13二氧化碳和二氧化硫气体，被过剩的氧气载入各自(O．0003)，在空白的扣除中，可忽略不计，即空白的红外线气体分析仪的测量池，分别在4．262“122值为0，如果空白值高出检出限，要在分析结果中扣和7．409m处具有很强的特征吸收带，此吸收能与除空白值。其浓度成正比，根据检测器接受到能量的变化

6、，红外1．4．4样品测定检测碳和硫。其它气体成分不干扰测定，通过显示输入分析编号，在天平上放上瓷坩埚，去皮；加仪直接读出试样中碳和硫的含量。入0．20g纯铁屑，称取0．1000g试样，按F4键，与CS一2000提供4个独立的红外池：两个碳池两天平相连的计算机软件系统自动记录称取样品的质个硫池，这种配置适合于高低含量的测定过程中自量；覆盖0．2g纯铁屑和1．8g钨粒；置于坩埚托上；动转换，不用操作人员设定。红外线池发射的信号按“F5”仪器自动分析试样。铝土矿中的碳和硫在与二氧化碳和二氧化硫的浓度成比例关系，由信号富氧的条件下高频感应加热燃烧，释放出二氧化碳乘上校准值，再除以样品质量，定量

7、得到C和s和二氧化硫气体，在载气流的推动下进入红外池，直含量。接测得铝土矿中的总碳和硫含量，分析结束后，结果1．4分析步骤自动显示并存储。1．4．1仪器准备2结果与讨论打开仪器电源开关，预热2h，在测定样品前，使其处于稳定状态；打开PLOTCS软件；将仪器由2．1分析试样的处理待机开启到高频炉测定状态，打开氧气、氮气至设定将铝土矿赤泥样品缩分，使其具有充分的代表的压力；设置仪器参数，选择通道、校正系数。性，试样应全部通过75～120fm筛，分析