电弧浓缩法测定地质样品中的铪和钽.pdf

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1、第19卷第7期中国矿业Vo1．19，NO．72010年7月CHINAMININGMAGAZINEJul2010电弧浓缩法测定地质样品中的铪和钽A～一如～～～一～一一高希娟，杨红国，李星，魏利，王莉(河北省地矿中心实验室，河北保定071051)摘要：通过精心选择电极规格尺寸、缓冲指示剂的比例、内标和摄谱条件，充分利用样品的分馏效应，把基体元素预先蒸发出来，使得被测元素和大量的基体元素有效分离。充分富集了被测难挥发元素，具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点。用国家一级标准物质进行验证，结果满意。关键词：电弧浓缩；铪和钽；分馏效应；地

2、质样品中图分类号：P618．45文献标识码：B文章编号：1004—4051(2010)O7—0111O3Determinationofarcconcentrationofhafniumandtan一～_～一c～ta一l～_一．～一蚕～um一_=～_～咖一圣薹委in一．_一吾g一e一_～一～一墨_誊olo～一甜一．一_～一cgi～一c一a．l一№一～一～samplesGAOXi—iuan，YANGHong—guo，LIXing，WEILi，WANGLi(ResearchCenterForGeoAnalysis，Baoding07105

3、1，China)在地质样品的分析中，铪、钽这两个元素由1．3实验方法于其含量低，又属于典型的难挥发元素，采用垂1．3．1制样直电极直接燃烧光谱分析法进行测定，其检出限、称取试样70mg、缓冲一指示剂35mg于瓷坩埚精密度等质量指标都难以达到要求。而采用化学中，研磨均匀。先在下电极中装人约10mg的光谱分析法，化学处理过程过于繁杂，效率低，工作纯碳粉，用碳棒压实，作为富集难挥发元素的载量大。本法采用电弧浓缩法，充分利用分析样品体。然后，将研磨均匀的样品和缓冲一指示剂的混的分馏效应，把基体元素预先蒸发出来，使被测合物装入下电极中，为防止

4、摄谱时样品喷溅现象，难挥发元素与大量的基体元素分离，其本身则充滴入1O的糖水两滴，烘干，准备摄谱。分富集，使得被测元素的检出限、精密度和准确1．3．2摄谱度均达到了地质样品分析的要求[1]。光源：WPF一2交流电弧发生器。相板：天津1实验部分紫外I型。摄谱仪：PGS一2型平面光栅摄谱仪，三1．1仪器透镜照明系统光栅刻线1302条mm。操作条件：PGS一2型平面光栅摄谱仪，GBZ一Ⅱ型光谱相上电极平头圆柱形，直径4．0mm，电流12．5A，板测光仪，电子分析天平。中间光阑3．2ram、狭缝宽度10m、中心波长1．2试剂280nm，燃弧

5、浓缩至铬的电弧像颜色一蓝绿色消失三氧化二铬、碳粉，所有试剂均为光谱纯。时开始曝光，曝光至样品完全烧完，约50s时间。1．3．3暗室处理收稿日期：2010—03—12A、B显影液，显影3min30s(20℃)；F一5定作者简介：高希娟(1968)，女，河北保定人，工程师，从事测试及方法研究工作。影液，定影约20min至谱板清晰透明。112中国矿业第l9卷1．3．4测光和数据处理和掌握。采用GBZ一1I型光谱相板测光仪自动测光。分大量铬的存在，使样品中的基体元素和铬一析线及测定范围见表1。起从电极孔穴中蒸发出来，故能有效的分离基体表1铪

6、、钽的分析线和测定范围元素，使难挥发元素达到浓缩的目的。铬及其氧化物的沸点比较相近，并且与碳粉混合后在电弧中容易形成熔融体，使铬离子在弧焰中均匀分布，使电弧电流和电极电压保持基本恒定，从而提高了弧烧的稳定性l1]。2结果与讨论2．3内标选择2．1电极形状的选择为了克服工作条件变化对分析元素谱线强度在电弧浓缩法中，样品基体的蒸发和难挥发带来的影响，可以采用外加内标的方法。但选择元素的蒸发是分开进行的。由于分馏效应，首先内标线，必须遵循一定的原则，如内标元素与分是把基体等相对较易挥发的元素蒸发出来，而难析元素具有相近的理化性质，内标线与

7、分析线必挥发元素则在电弧浓缩过程中逐步被富集在了电须是匀称线对，而且所选内标线，必须保证线对极底部的载体碳粉中。这样就可以通过增大电极的相对强度不受样品成分变化的影响，并与分析深度和孔径来增加取样量，而又不增加光谱背景，线的波长相近，无自吸、无干扰、背景较浅等。从而提高难挥发元素的富集效果，达到提高光谱通过实验，最后选定铌作为铪和钽的内标元素L2]。灵敏度的目的口]。2．4蒸发曲线采用上海碳素厂生产的型号SES、规格q56×对于岩石、矿物和土壤等地质样品，由于组300mm的光谱纯石墨电极。通过对不同规格尺寸分的变化，元素间结合状态的

8、差异，以及弧烧条的下电极，上电极进行多次试验，最后根据试验件的不同，元素从电极孔穴中蒸发的顺序将受到结果确定本方法所选用石墨下电极的规格尺寸如很大影响。为了选择适宜的操作条件，必须了解图1所示，中4．0×0．6×10．0mm，上电极为