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1、LC.MS/MS法测定人血浆中伪麻黄碱、可待因和愈创木酚甘油醚的浓度△杨汉煜H,牛桂珍2胡玉钦。,赵曦,高娜[1.石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司,石家庄050035;2石药集团中诺药业(石家庄)有限公司,石家庄050000;3.白求恩国际和平医院临床药理室,石家庄050051]中图分类号R969.1;R974+.3文献标志码A文章编号1001—0408(2013)34.3203.04DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2013.34.13摘要目的:建立同时测定人血浆中伪麻黄
2、碱、可待因和愈创木酚甘油醚浓度的方法。方法:采用液.质联用(LC.MS/MS)法,取血浆样品O.5ml经固相萃取后,以甲醇.2mrnol/L醋酸铵(0.5%甲酸溶液)(35:65,)为流动相,D.去甲基右美沙芬为内标,经C。s柱分离;采用双质谱(MS/MS)检测器,电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z166.4_÷/zi15.2(伪麻黄碱)、m/z300.5一÷/z215.2(可待因)、m/z199.3一/z125.2(愈创木酚甘油醚)、m/z2
3、58.2_÷/z157.1(内标)。结果:伪麻黄碱、可待因、愈创木酚甘油醚血药浓度分别在1.0~l000.0ng/ml(r=O.9991)、0.5~500.0ng/ml(r=0.9996)、5.0~5000.0ng/ml(r=0.9997)范围内线性关系良好;定量下限分别为1.0、0.5、5.0ng/ml;提取回收率分别在64.6%~69.1%、68.3%~72.8%、72.5%~75.5%之间,日内、日间RSD均<8.0%。结论:本方法专属性强、灵敏、准确,适用于伪麻黄碱、可待因、愈创木酚甘油醚的临
4、床药动学研究。关键词伪麻黄碱;可待因;愈创木酚甘油醚;液.质联用法;药动学DeterminationofPseudOephedrine,CodeineandGuaifenesinConcentrationsinHumanPlasmabyLC-MS/MSYANGHan.yu,NIUGui—zhen2,HUYu—qin。,ZHAOXi,GAONa(1.ShijiazhuangPharmaceuticalGroupZhongqiPharmaceuticalTechnology(Shijiazhuang)Co
5、.,Ltd.,Shijiazhuang050035,China;2.ShOiazhuangPharmaceuticalGroupNovoPharmaceutical(Shijiazhuang)Co.,Ltd.,Shijiazhuang050000,China;3.Dept.ofClinicalPharmacology,BethuneInternationalPeaceHospital,Shijiazhuang050051,China)ABSTRACT0BJECTIVE:Todevelopamethod
6、forthedeterminationofpseudoephedrine,codeineandguaifenesinconcentra-tioninhumanplasma.METH0DS:LC.MS/MSmethodwasadopted.Pseudoephedrine,codeine,guaifenesinweresolid—extractedfrom0.5mlplasmasampleusingO.desmethyldextromethorphanasinternalstandard(Is).Thes
7、ampleswereseparatedonC18col-ulnnwithmobilephasecomposedofmethano1.2mmo1/Lammoniumacetate(0.5%formicacid,35:65,.MS/MSdetectorandElectrosprayionizationsource(ESI)wereappliedandoperatedinpositiveionMI.Multiplereactionmonitoringwithmasstransi-tionsm/z166.4_
8、+/z115.2.m/z300.5m/z215.2,m/z199.3/z125.2andm/z258.2/z157.1wereusedforpseudoephed-fine,codeine,guaifenesinandIS,respectively.RESULTS:Thelinearrangeswere1.0—1000.0ng/ml(r=0.9991)forpseudoephed—fine,0.5—500.0ng/ml(r=O.9996)forcodei
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