MS法测定人血浆中伪麻黄碱、可待因和愈创木酚甘油醚的浓度.pdf

《MS法测定人血浆中伪麻黄碱、可待因和愈创木酚甘油醚的浓度.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、LC．MS／MS法测定人血浆中伪麻黄碱、可待因和愈创木酚甘油醚的浓度△杨汉煜H，牛桂珍2胡玉钦。，赵曦，高娜[1．石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司，石家庄050035；2石药集团中诺药业(石家庄)有限公司，石家庄050000；3．白求恩国际和平医院临床药理室，石家庄050051]中图分类号R969．1；R974+．3文献标志码A文章编号1001—0408(2013)34．3203．04DOI10．6039／j．issn．1001-0408．2013．34．13摘要目的：建立同时测定人血浆中伪麻黄

2、碱、可待因和愈创木酚甘油醚浓度的方法。方法：采用液．质联用(LC．MS／MS)法，取血浆样品O．5ml经固相萃取后，以甲醇．2mrnol／L醋酸铵(0．5％甲酸溶液)(35：65，)为流动相，D．去甲基右美沙芬为内标，经C。s柱分离；采用双质谱(MS／MS)检测器，电喷雾离子源(ESI)，以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析，用于监测的离子为m／z166．4_÷／zi15．2(伪麻黄碱)、m／z300．5一÷／z215．2(可待因)、m／z199．3一／z125．2(愈创木酚甘油醚)、m／z2

3、58．2_÷／z157．1(内标)。结果：伪麻黄碱、可待因、愈创木酚甘油醚血药浓度分别在1．0～l000．0ng／ml(r=O．9991)、0．5~500．0ng／ml(r=0．9996)、5．0～5000．0ng／ml(r=0．9997)范围内线性关系良好；定量下限分别为1．0、0．5、5．0ng／ml；提取回收率分别在64．6％～69．1％、68．3％～72．8％、72．5％～75．5％之间，日内、日间RSD均<8．0％。结论：本方法专属性强、灵敏、准确，适用于伪麻黄碱、可待因、愈创木酚甘油醚的临

4、床药动学研究。关键词伪麻黄碱；可待因；愈创木酚甘油醚；液．质联用法；药动学DeterminationofPseudOephedrine，CodeineandGuaifenesinConcentrationsinHumanPlasmabyLC-MS／MSYANGHan．yu，NIUGui—zhen2，HUYu—qin。，ZHAOXi，GAONa(1．ShijiazhuangPharmaceuticalGroupZhongqiPharmaceuticalTechnology(Shijiazhuang)Co

5、．，Ltd．，Shijiazhuang050035，China；2．ShOiazhuangPharmaceuticalGroupNovoPharmaceutical(Shijiazhuang)Co．，Ltd．，Shijiazhuang050000，China；3．Dept．ofClinicalPharmacology，BethuneInternationalPeaceHospital，Shijiazhuang050051，China)ABSTRACT0BJECTIVE：Todevelopamethod

6、forthedeterminationofpseudoephedrine，codeineandguaifenesinconcentra-tioninhumanplasma．METH0DS：LC．MS／MSmethodwasadopted．Pseudoephedrine，codeine，guaifenesinweresolid—extractedfrom0．5mlplasmasampleusingO．desmethyldextromethorphanasinternalstandard(Is)．Thes

7、ampleswereseparatedonC18col-ulnnwithmobilephasecomposedofmethano1．2mmo1／Lammoniumacetate(0．5％formicacid，35：65，．MS／MSdetectorandElectrosprayionizationsource(ESI)wereappliedandoperatedinpositiveionMI．Multiplereactionmonitoringwithmasstransi-tionsm／z166．4_

8、+／z115．2．m／z300．5m／z215．2，m／z199．3／z125．2andm／z258．2／z157．1wereusedforpseudoephed-fine，codeine，guaifenesinandIS，respectively．RESULTS：Thelinearrangeswere1．0—1000．0ng／ml(r=0．9991)forpseudoephed—fine，0．5—500．0ng／ml(r=O．9996)forcodei