试析愈创木酚甘油醚冷却结晶及晶体形态构筑研究

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1、天津大学硕士学位论文愈创木酚甘油醚冷却结晶及晶体形态构筑研究姓名：刘利军申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王静康20030101摘要愈创木酚甘油醚是一种恶心性祛痰药品，该药具有分剂量准确、方便、药效发挥快速的优点。目前我国生产的愈刨木酚甘油醚主要用于出口美国，出口时要在高温高湿的环境下运输。我国产品由于晶体的晶习以及粒度分布都较差，加之后续处理工艺的不合理，在长时问的运输过程中，经常发生结块，因此产品的出口受到了一定的限制。为了解决该问题，本文对愈创木酚甘油醚的晶体形态构筑进行了详细的研究，测定了它的结晶热力学数据以及动力学数据，得出了较优的工艺操作时问表

2、，解决了该产品的结块问题。愈创木酚甘油醚晶体具有多品习行为，本文采用结晶的方法构造了晶体形态较优的晶体，加速实验结果表明该晶体的防结块性能优于目前的国内产品。本文采用CCD—吖射线衔射仪测定该晶体的晶体结构；利用Cerius2分子模拟软件对其晶体晶习进行了分析，表明(002)晶面是该晶体最主要的晶面：研究了溶剂、过饱和度、杂质对晶体晶习的影响，研究表明它们主要通过改变各个晶口IJ的生长速率束改变晶体品习。系统的进行了愈创水酚甘油醚结晶热力学研究。测定了它在A、B、C、D、E、F溶剂中的溶解度；测定了它在这六种溶剂中的超溶解度数掘：研究了降温速率、溶剂、晶种对介稳区

3、的影相。系统的进行了愈创木酚甘油醚结晶动力学研究。回归出了结晶动力学方程；测定了初级成核指数，诱导期数据和固液界面强力。‘本文利用粒数衡算模型计算了冷却结晶的操作时间表，在此基础上对愈创术酚H。浊醚的结晶工艺进行了详细的研究，实验得到的经验较优操作时『IlJ表与计算结果的趋势符合良好：对各种操作条件对晶体粒度以及粒度分布的影响进行了比较。经过对晶体晶习、结晶热力学、结晶动力学、结晶工艺地详细研究，本文找到了经验较优操作条件以及操作时fuj表。小试产品的防结块性能优于目的的目内产品。目前未见上述研究报道。关键词：．愈剑木酚甘油醚粒度分布结晶热力学1结块结晶动力学介稳

4、区晶体形态注：乖项￡f为省缀重点项目，丁艺技术需垛崭。ABSTRACTGuaiphenesiniSakindofnauseousphlegmeliminationmedicine．ThismedicinehasseveraIbenefitssuchasprecisedose，convenienceandquickeffectiveness．TheguaiphenesinproductmadeinourcountryismainlyusedtOexporttOUSA：Butitmustbestoredinthehightemperatureandhumidityen

5、vironmentintransportation．TheagglomerationofproductduringthetransportationisaseriousqualityproblembecauseoftheimproperofcrystalhabitandCSDofproduct，InordertOsolvethisproblem，thisarticlestudledthecrystalmorphologyconstructionindetailandmeasuredthecrystallizationthermodvnamicsanddynamic

6、sdata，AtJasttheoptimizedoperationalschedulewasfoundandtheagglomerationproblemwassolved．Guaiphenesinhasseveralcrystalhabits．Thisarticleconstructedthecrystalwhosecrystalmorphologyisbetterthanthecrystalofourcountry．Theaccelerationexperimentresultshaveproventhatitsperformanceofpreventinga

7、gglomerationisbetterthanthecrystalofourcountry．ThecrystalstructurewasmeasuredbyusingtheCCD-XraydiffractionmachineanditScrystalhabitwasanalyzedbyusingtheCerius‘software，The(002)faceiSthemostimportantcrystalface．Theeffeetsofsolvents，supersaturationandimpurityoncrystalhabitswerealsostudi

8、ed．Th