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1、第四期香料香精化妆品No.4二○○二年八月FLAVOURFRAGRANCECOSMETICSAugust,2002研究报告异龙脑愈创木酚合成檀香的制备诸富根 周山花 杨 磊(华东理工大学石油化工学院 上海 201512)SynthesesofSandalidolbyUsingIsocampholandGuaiacolZhuFugenZhouShanhuaYangLei(PetrochemicalInstitute,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,
2、Shanghai201512)AbstractAselectivealkylatereactionofisocampholandguaiacolhasbeentestedwiththecatalystofaciticacid,thenthepro-ductisocampholyticguaiacolwashydrogenatedinthepresenceofRaneynickel,andgotsandalidol,amixtureofisocamphylcyclo2hexanol.Ithasthe
3、characteristicswithmorebasis,pureodor,higherviscosity,andlongerlasting.Keywords:GuaiacolIsocampholSandalidolIsocamphylcyclohexanol摘要以酸性白土为催化剂,进行异龙脑与愈创木酚的选择性烷基化反应,烷基化反应产物异龙脑基愈创木酚在雷尼镍存在下催化加氢,得到合成檀香异莰基环己醇混合物。该工艺所得合成檀香中主要成分含量较高,香气纯正,粘度较大,留香时间长,有一定的实用价值。关键
4、词:愈创木酚 异龙脑 檀香 异莰基环己醇 檀香香气浓郁优雅,以清香为主,又略带凉基环己醇、未定萜基环己酮、未定萜基甲氧基环己味,广泛用于香皂,化妆品和香水等日用香精中。醇,其中反式-3-异莰基环己醇是檀香香气的檀香木油是一种广泛使用的檀香型香料,但由于主要成分。合成檀香具有很高的化学稳定性和很天然檀香木油的资源有限,价格昂贵,限制了它在小的挥发度,也是很好的定香剂,能提高香精的持其他许多方面的应用,因此研究开发合成檀香具久性和稳定性。并且合成檀香亦能很好地同花香有现实意义。型和幻想型组分的香气相
5、协调,因而被用于配制[1-2]合成檀香,反式-3-异莰基环己醇,C16H28香水香精和皂用香精。O2,分子量252.38,为一种十分粘稠、无色或略目前,国内外已有多种合成反式-3-异莰基带淡黄色的油状液体,具有持久的类似天然檀香环己醇的方法,主要是用莰烯和愈创木酚,莰烯和的香气,是当前市场上檀香油代用品之一,它能成苯酚,莰烯和邻苯二酚,莰烯与藜芦醚等作为原料[3-17]功地代替天然檀香油。合成檀香实际上为约十三的工艺过程。其中莰烯和愈创木酚法在国个品种的混合物,反式-3-异莰基环己醇、顺式内已有多
6、年工业化生产的历史。但获得的产品中-3-异龙脑基环己醇、顺式-3-异莰基环己醇、混合物多,粘度偏低,质量还不理想,且收得率不反式-3-异龙脑基环己醇、顺式-2-异龙脑基够高。因此,国内外研究人员仍在开发更好的合环己醇、反式-2-异龙脑基环己醇、顺式-2-异成路线。莰基环己醇、反式-2-异莰基环己醇、顺式-4-法国的罗纳-普朗克化学公司已经研制出用异莰基环己醇、反式-4-异莰基环己醇、未定萜异龙脑与愈创木酚为原料制备萜基环己醇的工艺收稿日期:2002-04-28—1—第四期异龙脑愈创木酚合成檀香的制
7、备总第七十三期路线,并实现了工业化生产。该法所得合成檀香受到消费者的广泛喜爱,销售前景非常乐观,具有为异莰基环己醇的混合物,其中主要成分反式-3较高的经济效益和应用价值。但是,该化学公司-异莰基环己醇含量较高,其他异构体的种类和没有发表过这一制备方法的文章、报告,也未发现含量较少,产品具有强烈、优雅的檀香香气,与天有关的文献和专利。因此在这种情况下,应一些然的檀香油香气更接近,能给人以天然檀香木油檀香生产厂家的要求,本文用异龙脑代替莰烯,与和天然檀香醇的感受。并且香气持续时间长,粘愈创木酚作为起始
8、原料,进行合成檀香的研究,为度很高,挥发性很小。因此用该工艺得到的产品工业化生产提供基础数据。1 实验部分木酚问题,滴液漏斗必须带有加热夹套。夹套中1.1 实验装置及流程用超级恒温槽打入循环热水,以控制加热温度和在选择性烷基化反应中,由于原料异龙脑容保证均匀进料。此外,愈创木酚沸点较高,烷基化易升华,采用溶有异龙脑的愈创木酚直接滴加到反应在装有水分层器的回流系统中进行,同反应酸性白土催化剂中。但愈创木酚并不是异龙脑的生成的产物共沸蒸出。虽然蒸出的水中带有部分优良溶剂,为解决固态异龙
