试析重氮盐水解制备愈创木酚水解反应器及工艺研究

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1、分类号：TQ243.1单位代码：10110学号：S20070204中北大学硕士学位论文重氮盐水解制备愈创木酚水解反应器及工艺研究硕士研究生李光明指导教师刘有智教授学科专业化学工程2010年5月31日图书分类号TQ243.1密级非密UDC硕士学位论文重氮盐水解制备愈创木酚水解反应器及工艺研究李光明指导教师（姓名、职称）刘有智教授申请学位级别工学硕士专业名称化学工程论文提交日期2010年5月18日论文答辩日期2010年6月5日学位授予日期年月日论文评阅人答辩委员会主席2010年5月31日原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经

2、注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：日期：关于学位论文使用权的说明本人完全了解中北大学有关保管、使用学位论文的规定，其中包括：①学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印件；②学校可以采用影印、缩印或其它复制手段复制并保存学位论文；③学校可允许学位论文被查阅或借阅；④学校可以学术交流为目的，复制赠送和交换学位论文；⑤学校可以公布学位论文的全部或部分内容（保密学位论文在解密后遵守此规定）。签名：________________日期：____

3、____________导师签名：________________日期：________________中北大学学位论文重氮盐水解制备愈创木酚水解反应器及工艺研究摘要本文综述了愈创木酚的性质、用途与合成方法，并对各种方法进行了比对分析。其中，邻氨基苯甲醚法以邻氨基苯甲醚为原料经重氮化、水解制得愈创木酚，具有原料易得、产品无异构体和纯度高等优点。在工业化生产中，该方法的重氮化工艺已经成熟，而水解工艺由于采用传统釜式水解工艺，副产物较多，产品收率较低，三废污染严重。因此，本文对水解设备和工艺条件进行了详细研究。针对水解工艺中的众多缺陷，本文对重氮盐水解反应分别从热力学和动力学上进行了分析。

4、热力学上，重氮盐由于分子中含有有机化合物中较好的离去基团—分子氮，这是一很强的热力学推动力，使重氮盐的水解反应在实验条件下能够反应完全。动力学上，系统分析了邻甲氧基苯重氮盐水解过程各因素对抑制耦合副反应和提高主产品收率的动力学条件，其中，温度效应和浓度效应对重氮盐水解反应具有较大的影响，必须满足：重氮盐与水解液在迅速混合的同时快速升温、足够低的重氮盐浓度和产品浓度。只有满足这些基本条件，水解反应才能以较快的速率进行。在实验室的四口烧瓶中对传统釜式水解反应器及工艺条件进行了实验模拟研究，探索了传统釜式水解制备愈创木酚的工艺条件，并分析了传统釜式反应器存在的问题。在传统釜式反应器中，水解温

5、度对产品收率影响最大，当水解温度采用水解液的沸腾温度、重氮盐稀释1倍滴加1h、水解液中水酸质量比为10:1和催化剂用量为原料摩尔质量的6倍时，产品收率可达84.1%。通过对传统釜式反应器的水解过程进行分析发现，传统釜式水解工艺采用向沸腾的水解液中加入重氮盐这一半连续化的操作，虽然在一定程度上解决了快速升温这一关键问题，但由于受搅拌、加热和体积的限制，将不可避免地存在物料返混、水解液的配比逐渐偏离最佳值、产品的蒸出受到限制和产品质量不稳定等问题，这些问题将严重降低主反应的选择性。根据重氮盐水解的理论分析和传统釜式水解反应器存在的问题，并结合超重力反应器特性，本文探索设计制作了撞击流旋转填

6、料床。在撞击流旋转填料床中，重氮盐与热的水解液先经过撞击混合再经过填料混合和加热夹套加热总时间小于5s，在此过程中，中北大学学位论文重氮盐与水解液实现了快速混合的同时迅速升温。但在此如此短的时间内，由于重氮盐水解速率的限制，撞击流旋转填料的输出液体中可能尚有少量未参与反应的重氮盐，因此，本文设计制作了设有加热夹套的管式反应器，并与撞击流旋转填料床耦合成超重力-管式组合水解反应器，能够在抑制副反应的同时保证重氮盐水解完全。本文将超重力-管式组合水解反应器用于重氮盐水解制备愈创木酚工艺，并进行了实验研究。实验通过正交和单因素实验考察了水解温度、催化剂用量、重氮盐稀释倍数、重氮盐流量和超重力

7、因子等因素对水解收率的影响，其中，水解温度的影响最为显著，当水解温度控制在水解液沸腾温度附近（相应加热介质的温度为130℃）、催化剂用量为原料摩尔质量的3倍、重氮盐稀释1.5倍、重氮盐流量20L/h和超重力因子为22.76时，产品收率达74.76%，纯度大于97%。此外，在组合水解反应器中，水解时间由传统釜式水解反应器中的1.5~2.5h缩短至2~10min。关键词：撞击流，旋转填料床，组合反应器，邻氨基苯甲醚，愈创木酚，重氮盐水解中北大学学位