人血浆中双氢可待因浓度HPLC-MS／MS测定方法的建立-论文.pdf

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1、实用临床医药志l3年第l7卷第21期Jofi20·4·oumM~ofClinicalMedicineillPractice。’⋯⋯人血浆中双氢可待因浓度HPLC-MS／MS测定方法的建立赵亮，童建，李建祥，陶继来(苏州大学医学部公共卫生学院，江苏苏州，215123)摘要：目的建立测定人血浆中双氢可待因浓度的高效液相色谱一串联质谱分析方法。方法血浆样品用甲醇沉淀蛋白后，选用安捷伦色谱柱XDB．C18，2．1x50mm，5m梯度洗脱。流动相A为0．1％甲酸10mM甲酸铵水溶液，流动相B为0．1％甲酸甲醇。流动性梯度为0m

2、in(B5％)一1rain(B5％)一1．3(B65％)．4rain(B65％)—也．5rain(B5％)一3．5min(B5％)。流速0．6mL／min，柱温30℃，自动进样器温度4cC，进样量10。选用岛津LC-20A高效液相色谱系统和串联API4000Qtrap型三重四极杆质谱仪，ESI源正离子MRM扫描，Is电压5500V，CAD气Medium，CUR气40psi，Gasl：35psi，Gas2：40psi，源温度550，EP电压1OV，CXP电压9V。双氢可待因：m／z302．1—199．1，DP电压：10

3、5V，CE电压：47V。右美沙芬(内标)：m／z271．3—170．1，DP电压100V，CE电压54V。结果该方法测定血浆中二氢可待因的线性范围为2～1000ng／mL(r>0．99)，定量下限为2ng／mL，准确度均在85％～115％，批内和批间精密度也均<15％。稳定性试验中，血浆样品及血浆经处理后样品中的双氢可待因在方法学要求的各种贮存条件下均比较稳定。结论该方法简单、快速、灵敏、专属性强、重现性好，适用于检测人血浆中双氢可待因浓度的研究。关键词：双氢可待因；质谱；LC—MS／MS中图分类号：R96文献标志码

4、：A文章编号：1672-2353(2013)21-004-04DOI：10．7619／icmp．201321002DeterminationofdihydrocodeineinhumanplasmabyHPLC-MS／MSZHAOLiang，TONGJian，LIJianxiang，TAOJilai(TheMedicalCollegeofSoochowUniversity，Suzhou，Jiangsu，215123)ABSTRACT：ObjectiveToestablishtheHPLC．MS／MSmethodfor

5、determinationofdihydro—codeineinhumanplasma．MethodsAfterproteinprecipitationwithmethano1．theanalyteandinter-nalstandardwereseparatedonaagilentXDB—C18，2．1x50mm，5txmanalyticalcolumnusingthegradientelutionmethodataflowrateof0．6mL／min．ThemobilephaseAwas0．1％formicac

6、idand10mMammoniumformateinwater．andthemobilephaseBwas0．1％formicacidinmethano1．TheratioofmobilephaseBwas0min(5％)_÷1rain(5％)-÷1．3(65％)．4min(65％)2．5rain(5％)—．5min(5％)．Columntemperature：30o(=，theautosamplertemperature：4℃，injectionvolume：10L．Detectionwascarriedoutby

7、SHIMADZULC-20Aliquidchromatographyandelectros—praypositiveionizationmassspectrometryinthemultiplereactionmonitoring(MRM)mode．ISvolt-age：5500V，CADgas：Medium，CURgas：40psi，Gasl：35psi，Gas2：40psi，sourcetempera—ture：550oC。EPvoltage：10VtheCXPvoltage：9V．Dihydrocodeine：

8、m／z302．1199．1，DPvoltage：105V，CEvoltage：47V．Dextromethorphan(internalstandard)：m／z271．3170．1DPvohage：100V，CEvoltage：54V．ResultsThecalibrationcurveislinearovertheconcentration