a固相萃取-高效液相色谱法同时检测畜禽粪便中14种兽药抗生素

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1、万方数据第40卷2012年2月分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告ChineseJournalofAnalyticalChemistry第2期213～217DOiI10．3724／SP．J．1096．2012．010619固相萃取一高效液相色谱法同时检测畜禽粪便中14种兽药抗生素李艳霞+李帷2张雪莲1杨明1(北京师范大学环境学院水环境模拟国家重点实验室，北京100875)z(环境保护部核与辐射安全中心，北京100082)摘要研究并优化了同时分析畜禽粪便中14种抗生素(四环素，磺胺，氟喹诺酮和大环内酯类)的加速溶剂萃取参数、困相富集净化程序、以及高效液相色谱分离和检测条件。

2、结果表明。以l％乙酸(pH2．6)作为流动相。在270姗的检测波长下，14种抗生素能达到基线分离。3倍信噪比下。四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的检出限分别为35～90肛g／kg,12～28I．tg／kg,9～17¨g／kg及19pg／kg。加标浓度在l和10¨g／g时，畜禽粪便样品经过500,6甲醇的柠檬酸盐缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱富集净化后，四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的回收率分别达到了58％～75％和66％～83％，74％～93％和91％～101％，74％～800和80％～88％，85％和68％，相对标准偏差分别为6．2％～lO．7％和7．8％～

3、13．6，2．6％～lO．2％和4．4％～13．2％．6．1％～12．5％和8．3％～14．6％，IO．6％和12．3％。采用此方法对辽宁省部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品进行了检测。4类抗生紊都有检出，浓度范围分别为0．75～22．34mg／kg,0．10～1．71mg／kg,O．38～4．46mg／kg和0．23～0．35mg／kg。关键词畜禽粪便；抗生素；固相萃取；高效液相色谱1引言从20世纪50年代起，抗生素在畜禽养殖业中开始被普遍使用11I，其主要用途包括动物疾病治疗、动物生长调节剂以及提高饲料利用效率等旺1。抗生素作为药物和非药物对畜禽养殖业的发展起到重要作用

4、，在很多国家的使用量也在不断增加，以美国为例，集约化养殖场抗生素的使用量约占其抗生素年生产量的80％Pl。大多数抗生素在动物体内吸收性差，30％～90％会以原形药物形式排出体外【4一。因此，大量抗生素将随畜禽粪便进入环境，对地表水、农田土壤，甚至地下水造成污染17．81。不同类型的养殖场在动物生长的不同周期使用的抗生素种类不同，因此，对粪便中可能残留的多种抗生素同时分析尤为重要。目前，用于分析抗生素的方法主要有液相串联质谱法及高效液相色谱法。前者虽然具有更低的灵敏度，对样品的分离度要求不高，但是存在较强的基质效应，尤其是对复杂的粪便样品，并且仪器的使用及维护成本很高。比较而言，

5、在满足检出限要求的前提下，高效液相色谱法不仅能实现很好地分离，准确进行定性和定量分析，还大大降低了分析成本。目前对粪便中抗生素的检测分析研究中，普遍按抗生素种类建立检测方法，不同类别抗生素则需要调整流动相和检测器，不但加大了工作量，并且延长了分析时间。为实现多种抗生素同时分析，本研究优化了固相萃取前处理以及高效液相色谱检测方法，建立了相对简便、低成本、准确的多种抗生素同时分析的方法，对开展畜禽粪污多种抗生素残留等相关研究具有重要意义。2实验部分2．1仪器与试剂Agilent-1200高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；ASE300加速溶剂萃取装置(美国Dionex公司)；

6、VisiprepTM—DL固相萃取装置(美国Supeleo公司)；WD-12氮吹仪(杭州奥盛仪器有限公司)；HLB固相萃取柱(美国Waters公司)。201卜06-13收稿·2011—10-09接受本文系阿家rI然科学基金项目(No．20977010)．环保公益性行业科研专项项目(No．200909042)和水体污染控制与治理技术重大专项项目(No．2008ZX07209-007)资助‘E-mail：liyxbnu@bnu．edu．∞万方数据214分析化学第40卷金霉素(CTC)、磺胺胍(SG)、磺胺(SA)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲嘧啶(SMZ)、磺胺问甲氧嘧啶(SM

7、M)、磺胺氯哒嗪(SCP)、恩诺沙星(ENR)、双氟沙星(DIF)和泰乐菌素(TYL)，购于Sigma-Aldrich公司；四环素(TC)、土霉素(OTC)、诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和洛美沙星(LOM)购于中国药品生物制品检定所；甲醇、乙腈(色谱纯，Fisher公司)；柠檬酸、EDTA钠盐、NaOH等试剂均为分析纯；实验用水为超纯水。2．2标准溶液的配制准确称取各种抗生素标准品10mg，溶解于10mL棕色容量瓶中。四环素类、磺胺类和大环内酯类抗生素用甲醇溶解，氟喹诺酮类抗生素用