固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素-论文.pdf

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1、第32卷第2期四川农业大学学报V01．32No．22014年6月JournalofSichuanAgriculturalUniversityJun．2014doi：10．3969／j．issn．1000-2650．2014．02．016固相萃取一高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素刘玲利，肖全伟，梁润，万渝平，曾英，吴文林(1．成都理工大学材料与化学化工学院，成都610059；2．成都市产品质量监督检验院食品中心，成都610100)摘要：【目的】建立饲料中3种雌激素(1713一雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取一高效液相色谱(SPE-HPLC

2、)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取，固相萃取柱净化，采用DionexC色谱柱，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，流速1．0mL／min，检测波长230nm，柱温3O℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好；检出限为0．5～l_0mg／kg；平均回收率为89．3～108．0。【结论]SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高，可同时测定饲料中3种雌激素的含量。关键词：178一雌二醇；苯甲酸雌二醇；戊酸雌二醇；固相萃取；高效液相色谱法中图分类号：S-3文献标志码：A文章编号：1000—2650(2014)02—0218—06Simultane

3、ousDeterminationofThreeEstrogensinFeedbySolidPhaseExtraction—HighPerformanceLiquidChromatographyLIULing—Ii，XIAOQuan—wei，LIANGRun。，WANYu—ping，ZENGYing，WUWen—Iin(1．CollegeofMaterialandChemistryandChemicalEngineering，ChengduUniversityofTechnology，Chengdu610059，China；2．ChengduProductQ

4、ualitySupervisionandInspectionInstitute，Chengdu610100，China)Abstract：【Objeetive]Solidphaseextraction—highperformanceliquidchromatography(SPE—HPLC)methodwasestablishedtodeterminethreeestrogens(1717一estradiol，estradiolbenzoate，estradiolvalerate)infeedsimultaneously．[MethodlThreeestr

5、ogenswereextractedbymetha—nol／water，cleanedbySPE，andfinallydeterminedbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)whichwasperformedonaDionexC18columnwithamobilephasegradientelution(ace—tonitrileandwaterasmobilephases)．Theflowratewas1．0mL／min，thedetectionwavelengthwas230nm，andthecolu

6、mntemperaturewas30。C．[Results]Theresultsrevealedgoodlinearresponsesofthreeestrogens，limitofdetectionswere0．5一1．0mg／kg。andtheaveragerecoveryratiowere89．3％一108．0．[Conclusion]Themethodcansimultaneouslydeterminethreeestro—gens(17G—estradiol，estradiolbenzoate，estradiolvalerate)infeedwi

7、thwidelinearrange，lowde—tectionlimitandhighaccuracy．Keywords：17I3一estradiol；estradiolbenzoate；estradiolvalerate；solidphaseextraction；highper—formanceliquidchromatography饲料中非法添加的激素类物质在动物体内一般性化、男性的生育能力下降、女性乳腺癌和卵巢癌的难以降解而残留于动物性产品中，对人类身体健康发生、女性性早熟等引。我国农业部2002年发布具有重大威胁，可扰乱人体内分泌系统，导致男性女的

8、176号公告，明确规定了禁止在饲料和动物饮用收稿日期：2014—0