固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的罗丹明B.pdf

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1、第26卷第5期化学研究与应用V01．26．No．52014年5月ChemicalResearchandApplicationM．dy，2014文章编号：1004-1656(2014)05-0741-03固相萃取一_-同_口_I-一_效液相色谱法测定饮料中的罗丹明B许家胜，张杰，孙啸虎，崔岩，张帆，袁德成(1．渤海大学实验管理中心，化学化工与食品安全学院，辽宁锦州，121013；2．95905部队，辽宁锦州121013)摘要：建立使用固相萃取小柱净化样品，高效液相色谱测定饮料中的罗丹明B的方法。样品加磷酸混匀后过PXC(阳离子交换)固相萃取柱净化，氨水甲醇洗脱，洗

2、脱液用氮气吹干后甲醇溶解进行高效液相色谱分析。流动相为甲醇．水(90：10，)，流速0．4mL·rain～，外标法定量。罗丹明B在0．10—10．0txg·mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R为0．9996，最低检测限为0．015Ixg·mL～。在空白样品中添加3个水平的标准品，回收率在88．79％一92．37％之间，相对标准偏差均小于4％(n：6)。该方法简便、准确，适用于饮料中罗丹明B的检测。关键词：液相色谱；罗丹明13；固相萃取；饮料中图分类号：0657．7文献标志码：ADeterminationofrhodaminebinbeveragebyaso

3、lidphaseextraction—highperformanceliquidchromatographyXUJia．sheng，ZHANGJie，SUNXiao．hu，CUIYan，ZHANGFan，YUANDe—cheng(1．LaboratoryManagementCenter，CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandFoodSafety，BohaiUniversityJinzhou121013，China；2．95905Army；Jinzhou121013，China)Abstract：Anovelmethod

4、hasbeetlsetuptodeterminethetracerhodamineBbyhighperformanceliquidchromatography．Thismethodisusedthesolidphaseextractiontopurifythesamples．ThesampleaddingphosphoricacidmixingonaPXC(cationex—change)SPEcolumnusingammoniaandmethanolastheeluate，andtheeluateisevaporatedtodrynessanddissolve

5、dinmethanolpriortoHPLCanalysis．Themobilephaseismethano1．water(90：10，)ataflowrateof0．4mL·min．RhodamineBiSquantifiedbyexternalstandardmethod．AgoodlinearrelationshipbetweenpeakareaandrhodamineBconcentrationisachievedintherangeof0．10～1O．0oIxg·mL(R0．9996)，andthelimitofdetection(LOD)is0．01

6、5g·mL～．ThemeanspikerecoveryratesofrhodamineBatthreeconcentrationlevelsareintherangeof88．79％一92．37％，withrelativestandarddeviation(RSD)oflessthan4％．Themethodissimple．accurateandsuitableforthedeterminationofrhodamineBinbeverage．Keywords：liquidchromatography；rhodamineB；solidphaseextracti

7、on；beverage由于罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定名单(第一批)》中，禁止在食品及食品相关产品中性强等特点，常被不法商家用作替代食品添加剂使用。目前，罗丹明B的检测方法主要有高效的着色剂，给人们的饮食安全带来极大隐患。液相色谱法，液相色谱一质谱法，，质谱仪器中国卫生部已经将罗丹明B列在《食品中可能违比较昂贵，不适于批量样品的快速检测。行业标法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种准采用乙酸乙酯／环己烷提取罗丹明B[，凝胶渗收稿日期：2013-07—12；修回日期：2013-10—15联系人简介：张杰(1978一)，女，高级实验师，主要从事色谱分析。

8、E-mail：zhang