固相萃取-液相色谱法同时检测4种酸性PPCPs

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1、第33卷第2期湖北大学学报(自然科学版)Vol_33No．22O11年6月JournalofHubeiUniversity(NaturalScience)Jun．，2011文章编号：1000—2375(2011)02—0168—06固相萃取一液相色谱法同时检测4种酸性PPCPs陈方荣，吴波，马培丽，周锦芳，马超，齐碉，陈怀侠(湖北大学化学化工学院，湖北武汉430062)摘要建立了固相萃取一液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法．水样用0．22Fm水系膜过滤两次，C18固相萃取小柱分离富集，甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析．实验结果显示，工作曲线

2、范围分别为水杨酸5～200／,g／I；酮洛芬2～200~g／L；萘普生0．5～50“g／L和双氯芬酸钠5～200Fg／I．检测限(LOD)分别为水杨酸0．15gg／I；酮洛芬0．18,ug／L；萘普生0．03g／L和双氯芬酸钠0．6g／L．加标回收率在8O．2～104．3范围内．该方法操作简单、快速、低成本、提取回收率和富集倍数高，适合于环境水样中PPCPs残留的检测．关键词固相萃取；水样；液相色谱；水杨酸；酮洛芬；萘普生；双氯芬酸钠中图分类号0657文献标志码A自1999年美国的一项全国地表水检测调查中发现了24种药品以来，药品和个人护理用品(pharmaceuticalsandperso

3、nalcareproducts，PPCPs)因对人类存在潜在的危害而日益受到人们的广泛关注口]．已有文献报道，PPCPs可能会导致生物物种的性别紊乱和畸化等．尽管PPCPs含量低，但其被生物吸收后，有可能被生物体积累并通过食物链放大几十万倍，从而引起生态乃至人类的严重危害_2]．环境中PPCPs的定性定量分析、归趋研究及其生态环境风险评价等研究势在必行j．环境水样中PPCPs分析是全面研究PPCPs的基础．环境水样组成复杂，PPCPs含量低，检测方法发展缓慢．目前检测PPCPs主要采用液相色谱一质谱联用技术，该方法灵敏度高、专属性好，但仪器价格昂贵，维修不便，检测费用高，而且存在严重的基质效

4、应，影响分析结果的准确度．液相色谱法灵敏度有限，但样品前处理步骤可以有效分离富集PPCPs，降低液相色谱方法的检测限．固相萃取(solidphaseextraction，SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术，与传统的液液萃取法相比，SPE操作简单、快速、富集效果好、回收率高_7]．文中以SPE进行环境水样的分离富集预处理，通过分离条件优化，建立了环境水样中水杨酸(Salicylicacid)、酮洛芬(Ketoprofen)、萘普生(Naproxen)和双氯芬酸钠(Diclofenacsodium)(pH一2时为双氯芬酸)等4种酸性PPCPs的同时分离分析方法，并应用于实际水样样品分析，获

5、得了满意的结果．水杨酸是阿司匹林的代谢物，这几种物质名列使用最多的药物前五十名内，在不同国家的污水和表面水里被检测到的含量高达t~g／Ll9．本方法检测限小于0．6t~g／I，适合于环境水样中几种PPCPs的分析检测．1实验部分1．1仪器与试剂仪器：DionexSummitP680HPLC仪(Dionex，美国)，配有手动进样器、5．0L定量环、柱温箱(LGC一1025M，荆州市楚新电子产品开发有限公司)和Chromeleon色谱管理软件，DI一01溶剂过滤器(DI01真空泵+FB01T过滤瓶，天津市东康科技有限公司)，Aquaplus微量无机型超纯水机(AWJ1—0501一U，艾科浦公司)

6、，0．22m的过滤膜(醋酸纤维，上海兴亚净化材料厂)，循环水式多用真空收稿日期：2010—09—14基金项目：国家自然科学基金(20975030)资助作者简介：陈方荣(1985一)，女，硕士生；陈怀侠，通信作者，教授，Email：hxch88@yahoo．com．cn第2期陈方荣等：固相萃取一液相色谱法同时检测4种酸性PPCPs泵(SHZ一Ⅲ，上海雅荣生化设备仪器有限公司)，C18固相萃取柱(天津，博纳艾杰尔科技公司)，真空萃取装置(16位防交叉污染，艾杰尔科技公司)，可调式移液器(Finnpipettel00—1000肚I，上海热电仪器有限公司)．试剂：水杨酸(广州化学试剂厂，含量不少于9

7、9．5)，酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠(中国生物制品检定所，含量均不少于99．5)，色谱纯甲醇和乙腈(Tedia公司，美国)，超纯水，分析纯磷酸等．1．2实验方法1．2．1标准溶液的配制准确称取水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠标准物质，分别配制浓度为3．0mg／mL的标准储备液，4℃下保存，保存期1个月．实验前以超纯水逐级稀释为所需浓度的标准操作液．1．2．2样品处理与SPE玻璃瓶分别用自来水清洗5次和超纯水