固相萃取_分散液液微萃取_高效液相色谱法测定椰子汁中酸性植物激素_胡西洲

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1、第２９卷第５期分析科学学报２０１３年１０月Ｖｏｌ．２９Ｎｏ．５ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬＳＣＩＥＮＣＥＯｃｔ．２０１３文章编号：１００６－６１４４（２０１３）０５－０５９３－０６固相萃取－分散液液微萃取－高效液相色谱法测定椰子汁中酸性植物激素胡西洲１，２，彭西甜１，２，余琼卫１，冯钰锜＊１（１．生物医学分析化学教育部重点实验室，武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉４３００７２；２．湖北省农业科

2、学院农业质量标准与检测技术研究所，湖北武汉４３００６４）摘要：本文通过固相萃取结合分子络合物－分散液液微萃取，与高效液相色谱联用，建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物，考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与分子络合物－分散液液微萃取联用模式中，椰子汁中分析物首先吸附在Ｃ１８萃取材料上，待解吸完成后，解吸液又可用作分散液液微萃取的分散剂，大大简化了萃取步骤。该方法的富集倍数可达３１９～４７８倍，线性关系良好，具有良好的精密度和准

3、确度，有望用于植物激素的检测。关键词：固相萃取；分子络合物－分散液液微萃取；高效液相色谱；酸性植物激素中图分类号：Ｏ６５７．７＋２文献标志码：Ａ植物激素对于调节植物从种子休眠、萌发、生长、分化、发育到衰老等一系列生命活动起着极为重要的作用，而开展植物激素的研究可为进一步探索植物生命现象、调控植物的生长发育、提高农作物产量与品［１－５］质等方面提供重要的理论依据。植物体内激素含量较低、组成复杂、干扰组分较多，因此对植物激素［１，６］［７］的测定难度很大。因此，各种前处理技术如固相萃取（ＳＰＥ）、液液萃取

4、（ＬＬＥ）、固相微萃取［８］［５，９］（ＳＰＭＥ）、液相微萃取（ＬＰＭＥ）常作为植物激素的分离富集手段。分散液液微萃取（ＤＬＬＭＥ）作为［１０］一种新型微萃取技术因具有操作简便、快速、高效、低成本、试剂用量少等优点被广泛应用。本课题［１１］组曾提出基于分子络合物－分散液液微萃取技术（ＭＣ－ＤＬＬＭＥ），可实现对水溶液中极性化合物直接、［１２－１５］快速地萃取。将ＳＰＥ与ＤＬＬＭＥ结合起来用于复杂基质中微量组分的分析也有报道，两者结合不仅能提供超高的富集倍数，而且有很强的去除基质效应的能力。目前还没有将

5、ＳＰＥ和ＭＣ－ＤＬＬＭＥ相结合用于酸性植物激素检测的报道。椰子汁因有益于人体健康常用作新鲜营养的健康饮品，它在医疗上可用于口服补液的替代品，在植物［１６］组织培养中应用也非常广泛。Ｇｅ等将Ｃ１８与ＭＣＸ两种萃取小柱联用，并结合胶束电动毛细管电泳、液［１７］［１８］［１９］相色谱－串联质谱、以及毛细管区带电泳分别测定了椰子汁中多种细胞分裂素，该课题组也采用［５］固相萃取与液相色谱－串联质谱联用检测椰子汁中多种植物激素；Ｗｕ采用中空纤维－液液微萃取模式测定椰子汁中吲哚乙酸、吲哚丁酸、脱落酸和茉莉酸，均取得

6、较好的萃取效果。本研究将ＭＣ－ＤＬＬＭＥ与ＳＰＥ相结合，运用两种不同机理的萃取技术，并与高效液相色谱联用建立了椰子汁中４种酸性植物激素吲哚乙酸（Ｉｎｄｏｌｅ－３－ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ，ＩＡＡ）、水杨酸（ＳａｌｉｃｙｌｉｃＡｃｉｄ，ＳＡ）、脱落酸（ＡｂｓｃｉｓｉｃＡｃｉｄ，ＡＢＡ）和吲哚丁酸（Ｉｎｄｏｌｙｌ－３－ｂｕｔｙｒｉｃａｃｉｄ，ＩＢＡ）的分析方法。该技术能提供高的富集倍数，且基体干扰小，非常适用于复杂基质中低含量组分的分离富集。收稿日期：２０１２－０３－１５基金项目：国家自然科学基金（Ｎｏ．９１

7、０１９０１３，３１０７０３２７）＊通讯作者：冯钰锜，男，博士，教授，博士研究生导师，主要研究方向为分离介质与分离分析新技术．５９３第５期胡西洲等：固相萃取－分散液液微萃取－高效液相色谱法测定椰子汁中酸性植物激素第２９卷１实验部分１．１试剂与材料氢氧化钠、盐酸、甲酸、磷酸三丁酯（ＴＢＰ）均为分析纯（上海医药集团试剂公司）；乙腈和甲醇均为色谱纯（美国ＴＥＤＩＡ公司）；Ｃ１８ＳＰＥ柱（２００ｍｇ／３ｍＬ，武汉维泰克科技有限公司）；实验室用水为超纯水（成都艾柯纯水机厂）。吲哚乙酸（ＩＡＡ）、水杨酸（ＳＡ）、脱

8、落酸（ＡＢＡ）和吲哚丁酸（ＩＢＡ）均购自Ｏｌｃｈｅｍｉｍ公司（捷克奥洛莫茨）。一次性的塑料吸管购自江苏维尔康医疗器械厂，经改造后的轮廓图参照文献［１１］。１．２标准溶液及样品溶液的制备ＩＡＡ、ＳＡ、ＡＢＡ和ＩＢＡ标准储备液（浓度均为１０００μｇ／ｍＬ）于４℃下保存，系列标准溶液由标准储备液逐级稀释而成。萃取条件优化所用的标准溶液（０．０１μｇ／ｍＬ）为超纯水中添加一定量的标准溶液配制而成。５份椰子样品购自当地超市，椰子汁样品通过在椰子顶端打一小孔后流出得