分散液液微萃取

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1、分散液液微萃取.freelL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5，其萃取率（ER）可达62.22%。方法的线性范围为3.5~1400ng/g(r=0.9960)，检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为2.3pg/g（S/N=2）和5.6pg/g（S/N=5），实际样品的加标回收率为97.7%~104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体，简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。【关键词】分散液液微萃取;上浮溶剂固化;高效液相色谱-紫外法;沉积物;十溴联苯醚;多层前馈神经网络AbstractAmethodforthedete

2、rminationofdecabrominateddiphenylether(decaBDE)insedimentsamplesattracelevelusingdispersiveliquid-liquidmicroextractionbasedonthesolidificationoffloatingorganicdrop(DLLME-SFO)andhighperformanceliquidchromatography-ultravioletdetector(HPLC-UV)hasdeveloped.Basedonthedataofinteractiveorthogonalarr

3、aydesign，theoptimizationexperimentalconditionsodel：1.00mLmethanolasdispersivesolvent，35.0μLdodecanolasextractivesolvent.freelin.Theextractionrecovery(ER)ethodexhibitedaitofdetection(LOD)andthelimitofquantification(LOQ)ofthismethodplesatdifferentspikinglevelsofdecaBDEthesedimentsampleicroextract

4、ion;Solidificationoffloatingorganicdrop;Highperformanceliquidchromatography-ultravioletdetection;Sediment;Decabrominateddiphenylether;Backpropagationartificialneuralicroextraction，DLLME）是2006年Rezaee等〖16〗建立的一种水样中有机物的液液微萃取方法，并得到了广泛应用〖16，17〗和改进〖17，18〗。Zhao等〖19〗将分散液液微萃取法应用到固相样品的分析，对西瓜和黄瓜中有机

5、磷农药进行了测定，但萃取过程包括2个步骤。Leong等〖20〗采用将萃取剂冰冻固化的方法，建立了分散液液微萃取-上浮溶剂固化（DLLME-SFO）技术，将密度小于水的有机溶剂也应用于分散液液微萃取技术中。本研究采用分散液液微萃取-上浮溶剂固化技术对沉积物中痕量decaBDE进行萃取，建立了沉积物中痕量decaBDE的DLLME-SFO-HPLC分析法。由于采用了密度小于水的萃取剂，在萃取后的离心过程中，萃取剂上浮到溶液表面，而沉积物因重力作用沉淀到溶液底部，从而可将沉积物中痕量的decaBDE一次性萃取、富集、分离出来，简化了其前处理步骤。2实验部分2.1仪器与试剂Agilent1

6、200高效液相色谱仪，配备手动进样阀（20.0μL定量环）、自动脱气装置、二元泵、紫外检测器；2-16PK离心机（Sigma公司）；10mL圆锥形玻璃离心管，使用前用马弗炉（SX-4-10，KSatlab遗传算法工具箱对萃取条件进行优化。3结果与讨论3.1分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件的正交试验采用正交试验，对分散液液微萃取-上浮溶剂固化过程影响沉积物中decaBDE萃取效果的因素进行分析。依据因素水平表（表1），以萃取回收率（ER）为指标，选用L27(313)正交表进行实验。表1正交试验因素水平表（略）Table1Factorsandlevelsforinteractiveort

7、hogonalarraydesign3.2分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件的优化3.2.1分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件遗传神经网络模型的建立以萃取剂体积（A）、分散剂体积（B）、萃取剂（C）、分散剂（D）、pH（E）、NaCl质量浓度（F）、萃取时间（G）和沉积物粒径（H）为输入条件，decaBDE萃取回收率（ER）为输出条件，正交试验数据为训练样本，建立了decaBDE分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件的BP神经网络模型。选取6组实验数据对所建模型进行