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1、化学与黏合2005年第27卷第1期CHEMISTRYANDADHESION·61·乙醛肟合成方法的改进吴永璐(中国石油哈尔滨石化分公司安全监察处,黑龙江哈尔滨150056)摘要:改进了乙醛肟的合成工艺。以盐酸羟胺为原料,滴加乙醛,反应1h后,调节pH值,然后加入自制强酸弱碱盐进行中和,将反应产物蒸馏得到乙醛肟。当盐酸羟胺和乙醛的摩尔比为1∶1105～1107、盐酸羟胺和水质量比为1∶1～1∶112、反应温度控制在10±2℃、反应体系的pH值控制在6～615时,乙醛肟的收率和纯度分别为9411%和9612%。关键词:
2、乙醛肟;合成;盐酸羟胺;乙醛中图分类号:TQ71016文献标识码:B文章编号:1001-0017(2005)01-0061-02ImproveontheSynthesisMethodofAcetaldoximeWUYong-lu(HarbinPetrochemicalCompanyofPetrochinaSafetyandSupervisionDepartment)Abstract:Acetaldoximewaspreparedbyaddingaldehydeintoaqueousoxammoniumhydroch
3、loridedropwise.pHvaluewasadjustedbyaddingself-madestrongacidweakbasesaltandthendistilledthereactmixture.Theoptimizedreactionconditionasfollows:themoleratioofoxammoniumhydrochlorideandalde2hydewaslimitedbetween1∶1105and1∶1107,themassratioofwaterwas1∶1～1∶112,rea
4、ctiontemperaturewas10±2℃,thereactionsystemPHvaluewascon2trolledbetween6and615,yield9411%acetaldoximewithpurity9612%.Keywords:Acetaldoxime;oxammoniumhydrochloride;aldehyde;preparation112合成工艺前言在装有电动搅拌器、温度计、冷凝器和滴液漏斗乙醛肟是一种毒性小的还原剂,20世纪90年的四口烧瓶中,投入盐酸羟胺和蒸馏水,搅拌溶解,代它作为
5、锅炉水除氧剂取代了毒性大的联氨,且它加氨水调节pH值为4,滴加乙醛,在滴加乙醛的整除氧效果是联氨的四十倍,因而它作为新型除氧剂个过程中,控制温度,乙醛滴加完毕,在20～25℃反得到广泛推广应用。乙醛肟还是合成农药天多威和应约1h,再慢慢加氨水调节pH值为4,然后加入强硫双威的重要中间体,这两种农药是良好的广谱杀酸弱碱盐。将中和后的反应产物进行蒸馏,收集95虫剂,生产量不断增长,对乙醛肟的需求也随之增～112℃馏份,测定乙醛肟含量。长。乙醛肟的合成主要采用盐酸羟胺或硫酸羟胺与[1～3]2结果与讨论乙醛直接反应而制得。
6、为减少在产物分离时发[4]生的副反应,Bonfield等人采用共沸蒸馏的办法将影响肟化收率及乙醛肟纯度的主要因素有反应乙醛肟从反应混合物中分离出来。最近,也有从植体系的pH值、温度、原料配比、反应物浓度。作者[5]物或坚果果壳中提取醛肟的报道。乙醛肟在空气进行了系统条件试验。中不稳定,易被氧化,从而影响乙醛肟的品质与收211反应体系的pH值对收率和相对纯度的影响率。本文在乙醛肟的合成体系中,加一种强酸弱碱表1体系的pH值对乙醛肟收率、纯度的影响盐,可提高乙醛肟的收率。Table1EffectofPHvalueont
7、heyieldandpurityofAcetaldoximepH值乙醛肟收率/%相对纯度/%1实验部分4±013881485117-882129015111主要原料6～61594119612盐酸羟胺(C1P1);乙醛(A1R);强酸弱碱盐(自表1说明反应体系的pH值为4显得过低,在蒸制)。馏时,挥发出一些酸性物质,产物相对纯度降低。收稿日期:2004-04-11作者简介:王永璐(1971-)男,汉族,黑龙江省齐齐哈尔市人,工程师,主要从事锅炉用水助剂方面的研究。·62·吴永璐,乙醛肟合成方法的改进Vol.27.No
8、.1,2005pH值为7～8过高,生成的乙醛肟同空气中氧的副率。但也不可过低,否则反应不够完全,也影响收反应加快而消耗增多,因此乙醛肟收率下降。当加率,控制在10±2℃较适宜。入强酸弱碱盐时可使体系pH值保持在6～615这一表3反应温度对乙醛肟的收率和纯度的影响合适的范围,因此乙醛肟收率和相对纯度最高。Table3effectofreactiontemper
