乙醛肟分析方法.doc

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1、XXX化工有限公司乙醛月亏2011-07-01实施2011-05-04发布XXX化工有限公司发布■、八刖5一、根据GB/T601-88《化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》制定本规程适应本公司化学分析常用标准溶液的配制。二、应用标准GB/T603化学试剂试验方法屮所用制剂及制品的制备GB/T6682实验室用水规格GB/T6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的的制备GB170-87《数值修约规则》GB6678-2003《化学商品采样

2、总则》三、一般规定1.本规程屮所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T6682中三级水的规格。2.本规程中标定是所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。3.工作中所用分析天平的祛码、滴定管、容量瓶及移液管均需要定期校正。4.本规程屮所制备的标准溶液的浓度均指20°C时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录表屮数据进行补正。5•“标定”和“比较”标准溶液浓度时，单人平行试验不得少于四次，平行测定结果的极差与平均值之比不得大于1%,结果取平均值，浓度

3、取四位有效数字。6.凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何…种，且两种方法测得的浓度之差不得大于2%,以标准结果为准。7.制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。乙醛JR的测定方法操作：准确称量0.18g样品(精确至0.0002g)至于500ml磨口三角瓶中，加水25ml,20ml4mol/L硫酸溶液在电炉上缓缓回流30分钟后，用水冲冷凝管，冷却样品。加入10ml4N硫酸，和20ml25%硫酸铁鞍溶液，再缓煮5分钟，迅速冷却，用0.1mol/L的高镒酸钾标液滴至溶

4、液呈粉红色，记录消耗标液体积V,同时做空白试验记录V。。计算(Vo-V)xCxO.02954X=xlOO%MX为乙醛月亏百分含量C为高猛酸钾标液摩尔浓度M为样品重量g0.02954为1/2乙醛胯毫摩尔克数。附录：部分标准溶液在不同温度下的体积补正值表（以mol/1计）温度。C水和0.05mol/L以下的各种水溶液0.1mol/L的各种水溶液5+1.38+1.76+1.38+1.77+1.36+1.68+1.33+1.69+1.29+1.510+1.23+1.511+1.17+1.412+1.10+

5、1.313+0.99+1.114+0.88+1.015+0.77+0.916+0.64+0.717+0.50+0.618+0.34+0.419+0.18+0.220+0.00+0.0021・0.18・0.222-0.38-0.423-0.58・0.624-0.80-0.925-1.03・1」26-1.26-1.427-1.51-1.728-1.762029-2.01-2.330-2.30-2.531-2.58・2.732-2.86・3.033-3.04-3.234-3.47-3.735-3.78-

6、4.03641043注：1、本表数值以20°C为标准温度。2、标表屮带有“+”、的数值是以20°C为分界。室温低于20C的补正值为“+”，高于20°C的补正值为r’。