盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质测定方法研究-论文.pdf

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1、252西北药学杂志2014年5月第29卷第3期品溶液进行稀释，将其稀释至信号约为噪音信号的3倍其中检出BBP的有2个厂家3个批次，含量时的质量浓度作为检测限。供试品检测限分别为：DMP11．26～12．13g·g，检出DPP的有3个厂家38ng，DEP8ng，BBP8ng，DI16ng，DPP16ng。个批次，含量6．78-7．83／lg·g，检出DBP的有2取空白样品溶液对对照品溶液进行稀释，将其稀释个厂家3个批次，含量8．82～3．64g·g一，检出至信号约为噪音信号的10倍的质量浓度作为定量限。DMP的有1个厂家1个批次，

2、含量为6．68g·g，供试品定量限分别为DMP27．2ng，DEP27．2ng，BBP检出DBP的有2个厂家3个批次，含量8．82～3．6427．2ng，【)BP54．4ng和DPP54．4ng。g·g_。，检出DEP的有12个厂家56个批次，含量2．2．6精密度取对照品溶液(约50／lg·mL)，4．07～10607．24肛g·g。连续测定6次，峰面积RSD均小于0．3。3结论2．2．7加样回收率实验采用加样回收法，精密称不同厂家生产的呋喃妥因肠溶片所含塑化剂的取已知含量的不同批号样品0．2g，分别精密加入混量跨度较大，DEP

3、在4．O7～10607．24g·g不合对照品溶液适量，照2．2．3项下方法处理样品，5等，如果用统一的气质联用色谱法进行定量，高质量种PAEs回收率在87～107范围内。浓度样品极易污染气质联用仪系统，并且难以消除干2．2．8重复性取不同批号样品分别平行制备6扰。而液相色谱紫外检测器的本底干扰一般通过液份，照2．2．3项下方法处理样品，进行测定，结果相色谱仪自带的色谱进样针清洗功能就能消除，并且DMP、DEP、DBP、DPP和BBP的RSD分别为2．4，检测线性范围宽，更有利于样品的含量测定。1．3，1．6，2．0和0．9。分别

4、比较了甲醇一水以及乙腈一水2种体系流动相对52．2．9样品测定共对13个厂家生产的87批呋喃种PAEs的分离度的影响，发现乙腈一水流动相体系妥因肠溶片样品进行了测定，见图2。更有利于分离测定，当乙N-水(90：10)作为流动相时，能满足出峰时间快、分离度高等系统适用性要求。参考文献：[1]赵文红．酞酸酯类增塑剂毒理研究进展EJ]．环境与职业医学，2003，20(2)：135—138．[21郑和辉，赵立文，刘玉敏，等．饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱测定法[J]．环境与健康杂志，2005，22(5)：377—378．[3]郭毅，

5、王雪芹．口服固体制剂中2o种邻苯二甲酸酯类化合物的GC—MS法测定[J]．药物分析杂志，2012，32(12)：2221-2224．O1234t／rain[4]王瑾，谢晶鑫，李晓东，等．反相高效液相色谱法测定图2DMP、DEP、DBP、DPP、BBP液相色谱图兰索拉唑肠溶胶囊中3种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量a．混合对照品溶液；b．供试品溶液；1．DMP；2．DEP；3．BBP；[J]．中国新药杂质，2012，47(19)：1577—1580．4．DBP：5．DPP[5]丁利，肖家勇，龙妍娇，等．HPLCMS／MS法测定食Fig．2

6、DMP，DEP，DBP，DPP，BBPLiquidchromatograms品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量[J]．包装工a．mixedreferencesolution；b．testsolution；1．DMP；2．DEP；程，2011，32(15)：39—42．3．BBP；4．DBP；5．DPP(收稿日期：2013—11—11)盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质测定方法研究张德柱，宋愿智，沈登林(1．陕西盘龙制药集团有限公司，柞水711400；2．陕西省食品药品检验所，西安710065)摘要：目的建立测定盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质

7、的高效液相色谱方法。方法采用Cs柱(250mm×4．6mm，5m)；以庚烷磺酸钠溶液(0．5g庚烷磺酸钠溶解在水中，加0．5mL磷酸，再加0．224g氢氧化钾，加水稀释至1000mL，摇匀)乙腈(1000：50)为流动相；流速1．0mI·min～；检测波长：195nm；柱温：室温。结果盐酸氨基葡萄糖胶囊对酸稳定，对碱、高温、强氧化破坏不稳定，其线性范围为6．32～31．60g·m1。结论此方法简便，准确，快速，专属性强，可用于该制剂的有关物质检查。关键词：HPLC法；盐酸氨基葡萄糖胶囊；有关物质doi：10．3969／j．iss

8、n．1004—2407．2014．03．013中图分类号：R927文献标志码：A文章编号：1004—2407(2014)030252—04http：／／XBYZ．cbpt．cnki．net西北药学杂志2o14年5月第29卷第3期Determinationofre