高效液相色谱法测定雄芍颗粒中芍药苷的含量-论文.pdf

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1、·48·山西中医2014年9月第30卷第9期SHANXIJOFTCMSep．2014Vo1．30No．9·方药纵横·高效液相色谱法测定雄芍颗粒中芍药苷的含量梁惠珍李霞门九章张海春摘要：目的：采用高效液相色谱法测定雄芍颗粒中芍药苷的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱：DiamonsilC．(250mm×4．6mill，5trm)；流动相：乙腈一0．1％磷酸溶液(14：86)；流速：1．0mL／min；检测波长：230nm。结果：芍药苷在0．1078～2．1560Ixg线性关系良好(r=0．9997)；平均回收率为99．26％，RSD为206％(rt=5)。结论：该方法简彼、准确、可靠

2、、重现性好，可用于雄芍颗粒的质量控制。关键词：雄芍颗粒；白芍；芍药苷；高效液相色谱法中图分类号：R285文献标识码：A文章编号：1000—7156(2015)09—0048—02DeterminationofPaeoniflorininXiongshao—GranulebyHPLCLIANGHui—zhen，LIXia，MENJiu-zhang，eta1．(ShanxiCollegeofTraditionalChineseMedicine，Taiyuan，030024，China)Abstract：Objective：TodeterminePaeoniflorininXiongsh

3、aoGranulebyHPLC．Method：HPLCwasusedinthequantitativeanalysisofPaeoniflorininthesample．TheseparationwasperformedonDiamonsilC18(250mm×4．6mm，5m)colunlnwithamixtureofacetonitrile0．1％phosphoricacid(14：86)asmobilephase．Theflowratewas1．0mL／minandthedetectionwavelengthwassetat230nm．Result：Thelinearrang

4、eofpaeoniflorinwas0．1078—2．1560(r=0．9997)，theaveragerecoverywas99．26％，RSD=2．06％(孔=5)．Conclusion：Themethodissimple，accurate，reliable，goodreproductiveandcouldbeusedforthequalitycontrolofpaeoni—florininXiongshaogranule．Keywords：xiongshaogranule，paeonia，lactiflora，paeoniflorin，HPLC雄芍颗粒来源于博士生导师门九章教

5、授的临床经验品生物制品检定所。方，由制附子、白芍、党参、干姜等药组成，用于治疗肝纤维1．3对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，化、肝硬化，具有显著的疗效。方中自芍具有养血柔肝、缓加甲醇制成每1mL含0．1mg的溶液，备用。中止痛、敛阴收汗之功效”J，对肝纤维化有一定的治疗效1．4供试品溶液的制备：取相当于白芍原药材0．1g的雄果。其主要成分芍药苷具有明显的抗炎、免疫调节和抗氧芍颗粒干膏粉2．5g，精密称定，置50mL量瓶中，加稀乙醇化等作用j，可通过保护肝细胞，使受损的肝细胞结构恢25mL，称重，超声处理30min，放冷，称重，用稀乙醇补足减复，增强细胞内酶活性，起到防

6、治肝纤维化的作用。笔失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。者采用HPLC法测定芍药苷的含量，作为雄芍颗粒的质量1．5阴性对照溶液的制备：取缺白芍的阴性样品，按供试控制方法。品溶液的制备方法制备，即得。1材料与方法1．6色谱条件与系统适用性试验：色谱柱DiamonsilC柱1．1仪器：Dionex高效液相色谱仪，METYLER(梅特勒)一(250mill×4．6mm，5m)；流动相为乙腈一0．1％磷酸溶AB135一S十万分之一电子分析天平，FA／JAIO04型万分之液(14：86)；流速为1．0mL／min；检测波长为230nm。理论一电子分析天平，KQ一250B超声波清洗器(巩义市

7、英峪予板数按芍药苷峰计算应不低于2000J。华仪器厂)。2结果1．2材料：乙腈为色谱纯(迪马科技有限公司)，其他试剂2．1芍药苷色谱峰图：分别吸取对照品溶液、供试品溶液均为分析纯(天津市科密欧化学试剂有限公司)，水为重蒸及阴性样品溶液各1O，注入液相色谱仪中，按上述色谱馏水，芍药苷对照品(批号：110736—201136)购于中国药条件与系统适用性试验操作，结果阴性无干扰，见图1。2．2线性关系考察：精密吸取芍药苷对照品l、2、10、16、20分别注入液相色谱仪中，依