高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中甘草苷的含量-论文.pdf

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1、中国现代药物应用2014年8月第8卷第15期ChinJModDrugaor,1，Aug2014，Vo1．8，No．15·241·transplantingmesenchymalstemceilsembeddedinatelocollagento[2]裴国献，金丹．骨组织工程研究进展．中华创伤骨科杂志，thedegeneratedintervertebraldisc．Biomaterials，2006，27(3)：335-2004，6(1)：38--42．345．[收稿日期：2014—04—15]高效液相色谱法测定解郁安神

2、颗粒中甘草苷的含量郑篮君应翔王垮帅舒展【摘要】目的建立高效液相色谱法(HPLC法)测定解郁安神颗粒中甘草苷含量的方法。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱(4．6mmx250mln，51)；流动相：乙腈一0．2％冰醋酸(55：45)；流速：1．0ml／min；检测波长：276am；柱温：35~C；进样量：10m。结果甘草苷在10．5～105．0~tg／ml范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为98．I％(RSD为0．91％)(n=6)。结论本法操作简单、准确、重复性好，可用于解郁安神颗粒中甘草苷

3、的含量控制。【关键词】解郁安神颗粒；甘草苷；高效液相色谱解郁安神颗粒是由甘草、柴胡、远志、栀子、百合、茯苓、2方法与结果当归、半夏等l6味中药提取物制成的颗粒剂，具有舒肝解郁、2．1色谱条件色谱柱：InertsilODS—SPC18(4．6mm×250安神定志的功效。临床用于情志不畅、肝郁气滞所致的失眠、mm，5岬)；流动相：乙腈一0．2％冰醋酸(55：45)；流速：1．0心烦、焦虑、健忘；神经官能症、更年期综合征见上述证候ml／min；检测波长：276nm；柱温：35℃；进样量：10山；。甘草苷为君药甘草的主要有效成分

4、。中国药典(2010理论塔板数按甘草苷峰计算，应不低于5000。年版一部)仅收载了栀子苷的含量测定，为了更有效的控制2．2对照品溶液的制备精密称取甘草苷对照品适量，加该中成药的质量，在该制剂中增加了甘草苷含量测定，并对50％乙醇制成每毫升含1O的溶液，即得。其方法学进行验证。2．3供试品溶液的制备取本品研细，精密称取细粉约0．51仪器与试药g，加入50％乙醇50rnl，称定重量，超声处理30min，放冷{，用』●一Agilengt1100型高效液相色谱仪，包括HP1100系列50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。．

5、、．一：四元泵，DAD检测器，Agilent1200自动进样器，HP1100化2．4阴性对照溶液的制备按处方比例自制不含甘草苷提取物的颗粒，作为空白制剂，再按供试品溶液的配制方法制0学工作站；MettlerAE240电子分析天平(梅特勒公司)；DSA100一GL2型超声波清洗器(福州德森精工有限公司)。成阴性对照溶液。r甘草苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：11610—2．5干扰实验精密吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性二～lu200604)；解郁安神颗粒(四平市吉特药业有限公司，批号：对照品溶液各10山，按“2．1

6、”项下色谱条件下测定。结果，20120702、20120811、20121008)；阴性样品(自制)；乙腈(色供试品溶液中其他成分不干扰测定。结果见图1。二谱级，美国Tedia公司)；水(超纯水)；其他试剂为分析纯。一■==图1对照品㈥、供试品(B)和I羽性样品(C)色谱图；1．甘草苷2．6线性关系考察精密称取甘草苷对照品适量，加50％“2．3”项下方法和“2．1”项下色谱条件制成供试品溶液并测定，乙醇溶解并制成每毫升含1．05mg的溶液，作为储备液。分计算甘草苷的含量，其RSD值为0．52％，表明重复性良好。别精密量取

7、对照品储备溶液适量制成浓度为10．5、21、52．5、2．9稳定性试验取精密度试验供试品溶液，分别在0、2、84、105I．tg／ml的对照品溶液。取10山注入高效液相色谱仪，4、8、12、24h进样测定，结果甘草苷峰面积的RSD为0．55％，按“2．1”项下进样，以浓度为横坐标∞，峰面积(为纵坐标，表明供试品溶液在24h内稳定。进行线性回归，其回归方程为Y=17．4523．9041，r=-0．9999。2．10回收率试验称取已知含量的供试品(批号：结果表明甘草苷在进样量O．105～10．5Pg范围内与峰面积有20120

8、702)约0．5g，精密称定，共取6份，分别精密加入含甘良好的线性关系。草苷O．1385ms／ml的对照品溶液各1ml，照“2．3”项下方法2．7精密度试验取供试品溶液照“2．1”项下色谱条件重和“2．1”项下色谱条件制成供试品溶液并测定，按外标法计复进样6次，结果甘草苷峰面积的RSD为0．40％，表明精密算甘草苷含