高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量论文【摘要】目的建立高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中赤芍的芍药苷含量。方法采用HypersilODSC18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱，乙腈－0.1%磷酸溶液（13：87）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长230nm。结果芍药苷在0.1210～1.0886μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.93%（n=6），RSD=1.45%。结论所建立的方法稳定、可靠，可为该产品建立质量控制方法提供参考。【关键词】高效液相色谱法;精制冠心颗粒;芍药苷;含量测定Determinationofpaeoniflo

2、rininJingzhiguanxingranulesbyHPLCZHOULin.YongzhouInstituteforDrugControl.Hunan425100,.freelethodfordeterminationofpaeoniflorininJingzhiguanxingranules.MethodsAHypersilODSC18column（200mm×4.6mm,5μm）obilephaseofacetonitrile-0.1%phosphoricsolution（13:87）.Theflol/minandthedetection.ResultsThelinearit

3、yrangeofpaeoniflorinethodisaccurate,,reproducibleandavailedforthequalitycontrolofJingzhiguanxingranules.【Keyination精制冠心颗粒由丹参、红花、川芎、赤芍、降香组成.freelg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.2供试品溶液取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300in，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。2.3

4、缺赤芍阴性样品溶液取缺赤芍阴性样品，同“2.2”项下方法操作，即得。3方法与结果3.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱为HypersilODSC18（4.6mm×200mm,5μm），流动相为乙腈－0.1%磷酸溶液（13：87），流速为1.0ml/min，柱温为室温。分别精密吸取“2”项下对照品溶液、供试品溶液及缺赤芍阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按本色谱条件测定。结果芍药苷理论塔板数为12000以上，芍药苷与邻近的杂质峰分离度为2.6以上，阴性样品在芍药苷对照品相同保留时间位置上未见色谱峰，说明方中其他成分对芍药苷测定无干扰，结果见图1。A.对照品B.样品C.阴性样品图1HP

5、LC色谱图3.2线性关系考察精密吸取“2.1”项下对照品溶液2、6、10、14、18μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，并以峰面积（Y）对进样量（X，μg）进行线性回归，得线性方程：Y=1661351.89X-6260.33，r=0.9999，进样量在0.1210～1.0886μg范围内呈良好的线性关系。3.3精密度、重复性试验和稳定性试验按上述色谱条件，精密吸取“2.1”项下对照品溶液连续进样6次，每次10μl，峰面积平均值为1099626.6，RSD为0.9%，结果表明精密度良好。按“2.2”项下方法处理同一批样品（批号：20060316）6份，HPLC分析，进样量均为1

6、0μl，芍药苷含量的平均值为3.52mg/g，RSD为1.1%，结果表明重复性良好。精密吸取“2.2”项下供试品溶液10μl，按上述色谱条件于0、2、4、8、12h进样测定，峰面积平均值为1169356.7，RSD为1.9%结果表明供试品溶液在室温下，12h内稳定。3.4加样回收试验取已知含量的精制冠心颗粒样品（批号：20060312，含量为3.61mg/g）6份，每份约0.5g，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入对照品溶液（0.1768mg/ml）各10ml，再按“2.2”项下方法制备供试品溶液，HPLC分析，进样量均为10μl，结果见表1。表1加样回收率测定结果3.5样品的测定精密称

7、取3批样品（批号分别为：20060312，20060316，20060425）各3份，每份约1g。按“2.2”项下方法制备供试品溶液，HPLC分析，进样量均为10μl，按外标法计算芍药苷含量，结果见表2。表2样品测定结果4讨论4.1流动相的选择