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时间:2019-05-14
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1、高效液相色谱法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量作者:余树珍,张红梅,陆春燕【关键词】参芪健胃颗粒;,,芍药苷;,,高效液相色谱法 摘要:目的测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Kromasil1005C18柱(4.6mm×250mm)。流动相:甲醇水(38∶62),检测波长:230nm,流速:0.7ml/min,柱温:30℃。结果该条件下芍药苷与其它组分分离良好,芍药苷在0~50μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为97.90%,RSD=1.186%。3批供试品含芍药苷分别为0.0242%,0.0274%,0.0
2、217%,平均为0.0244%。结论HPLC法可用于参芪健胃颗粒的质量控制。 关键词:参芪健胃颗粒;芍药苷;高效液相色谱法 DeterminationofPaeoniflorininShenqijianweiGranulebyHPLC Abstract:ObjectiveToestablishthedeterminationmethodofShenqijianweiGranule.MethodsHPLCwasadoptedwith7Kromasil100-5C18(4.6mm×250mm).Themobilephasecorsrstedofacetonitrile:Meth
3、anolwater(38∶62).Thedetectionwavelengthwasat230nm.Theflowratewas0.7ml/min,andthecolumntemperaturewasat30℃.ResultsThelinearityofthismethodwaswellwithagoodseperation.Thecalibrationcurvewaslinear(r=0.999)intherangeof0~50μg/mlforPaeoniflorin.Theaveragerecoverywas97.90%,RSD=1.186%.Thecontentsofpae
4、oniflorinwere0.0242%,0.0274%,0.02166%inthreebatchofsampleproductrespectively,andtheaveragecontentofpaeoniflorinwas0.02443%,ConclusionThemethodcanbeusedforthequalitycontrolofShenqijianweiGranule. Keywords:ShenqijianweiGranule;Paeoniflorin;HPLC 参芪健胃颗粒用于治疗脾胃虚寒型的慢性萎缩性胃炎,适用于胃脘胀痛,痞闷不适,喜热喜按,嗳气呃逆等症
5、。其处方是以中医理论为指导,由白芍、当归、山楂、黄芪、茯苓、土木香等14味中药提取制成。白芍有效成分芍药苷(paeoniflorin)具有镇静、镇痛、解痉、抗炎等作用[1]。为了控制本品质量,保证疗效,采用高效液相法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量,用于该颗粒剂的质量控制。 1仪器与试剂7 1.1试剂甲醇为色谱纯,水为纯化水,芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号:0736-200118)。参芪健胃颗粒(江苏中兴药业有限公司,批号:20060201,20060202,20060203),阴性供试品由江苏中兴药业有限公司自制。 1.2仪器高效液相色谱仪。 1.3色谱条
6、件JASCOPU-1580泵,JASCOUV-1575检测器(日本),N2000色谱数据处理工作站;JASCOV-530紫外可见分光光度计(日本);BP211D电子分析天平(德国);KQ-100DB型数控超声波清洗器(江苏昆山市超声波仪器厂)。色谱柱:Kromasil100-5C18柱(4.6mm×250mm)。流动相:甲醇水(38∶62),流量:0.7ml/min;检测波长:230nm;柱温:30℃;进样量:10μl;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000[2]。 2方法与结果 2.1溶液的配制 2.1.1对照品溶液的制备[3]精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的
7、芍药苷对照品10.13mg,置1007ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为贮备液。精密吸取2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 2.1.2供试品溶液的制备取本品,研细,取约2g,精密称定,置50ml容量瓶中,加50%甲醇35ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)30min[4],放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,取上清液,滤过。精密吸取续滤液5ml,置水浴上蒸干,残渣用5ml流动相溶解,转移于10ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,用微孔滤膜(0.45μm)
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