柴水沟矿区土壤样品中微量金的不确定度评定-论文.pdf

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1、第3l卷。第5期光谱实验窒V01．31，No．52014年9月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratorySeptember,2014柴水沟矿区土壤样品中微量金的不确定度评定童永军彭健蒋成伍李海明①(青海省柴达木综合地质矿产勘查院，青海省格尔木市昆仑南路12号816000)摘要针对电感耦合等离子体一质谱法(ICP．MS)测定土壤样品中微量金的实验过程，详细地分析了引入的不确定度来源。测定结果的不确定度由样品制备、曲线校准、样品均匀性和检验重复性3个部分引入的不确定度分量组成，求得测

2、量结果的标准不确定度和扩展不确定度为0．79ng／g和1．58ng／g。关键词电感耦合等离子体一质谱法；土壤样；微量金；评定中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号：1004-8138(2014)05-606-041引言矿石样品中金的分析不确定度评定，许多文献早有报道n_引，采用国土资源部专家编写的《岩石矿物分析》第四版第四分册H测定土壤样品中的微量金的测定方法。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化，求出被测量的标准不确定度和扩展不确定度，给出各分量对测量结果不确定度的相对贡献，对测量结果进行了表

3、述。2实验部分2．1仪器与试剂820．MS型电感耦合等离子体质谱仪(美国布鲁克公司)。HCI(A．R)甘肃百银化学试剂厂；HNO3(A．R)甘肃百银化学试剂厂。实验用水均为二次交换水。做校准曲线用标准物质均为国家一级有证标准物质(中国地球物理地球化学勘查研究所)。2．2测试过程依据土壤样品中微量金的测定方法要求，用HC．TP-12型架盘天平称取1O．0g(M)样品于50mL瓷坩埚中，在650---700"(2的箱式电阻炉中灼烧1．5h，取出冷却，将样品移入25Oriel的聚四氟乙烯溶矿瓶中，用水润湿，加入50mL

4、(1+1)的王水，摇匀，加盖密闭，在电热板上溶解1．5h，中间摇动两次，冷却，将溶液移入250mL容量瓶中，用二次交换水冲至刻度摇匀，放置72h，分取5mL至100mL容量瓶中，用二次交换水定容，摇匀，采用电感耦合等离子体一质谱法测定。2．3数学模型(Au)110-9=C~xV窖×定，(1OOO×^，×分)式中：C蚜—一Au的浓度平均值；(单位：ng／L)V容_—神入容量瓶体积(250mL)；V分一分取体积(5mL)；V定_—稀释后体积(100mL)：——称样克数(10．Og)。①联系人．手机：(0)137097

5、96212；电话l(0979)8418922sE·mail：LiShai@126．com作者简介：童永军(1979一)男，青海省湟源县人．工程师。硕士，主要从事土壤样品中微量金的分析方法研究．收稿日期：2014-06-13；接收日期：2014-06-30第5期童永军等t柴水沟矿区土壤样品中微量金的不确定度评定2．4不确定度分量来源2．4．1制样过程引入的不确定度土壤样品中的微量金的制样过程，每一个步骤都会引入不确定度，主要有：架盘天平；检测样品制各过程中用到的容量瓶，稀释样品用的移液管和稀释后样品所用的容量瓶引入

6、的不确定度等。2．4．2样品测定过程中采用国家二级有证标准物质引入的不确定度测定过程采用了5个国家一级有证标准物质做为标准系列点，一级有证标准物质均有不确定度，其不确定度给检测样品引入不确定度。2．4．3样品均匀性及．检验重复性引入的不确定度由于金元素的特性(不易混匀)及金分析手续很长，因此必需考虑样品均匀性及检验重复性引入的不确定度。2．5不确定度分量评定2．5．1样品制备引入的不确定度2．5．1．1样品称量引入的不确定度方法要求称10．0g样品，用最大称量lOOg的天平，其分度值为：0．1g，按矩形分布处理，

7、标准不确定度和相对标准不确定度分别为(B类评定)：口钏58g⋯钏oss√32⋯512样品定容引入的不确定度样品灼烧溶解后冲至250mL容量瓶中，由JJG196-20061规定：A级250mL容量瓶允许差为O．15ml。按矩形分布处理，由250mL容量瓶引入的标准不确定度和相对标准不确定度分别为(B类评定)：√39mL⋯42⋯513样品稀释用移液管引入的不确定度从250mL容量瓶中分取5mL溶液需用5mL的移液管，由JJG196．2006规定：A级5mL移液管允许差为0．025mL，按矩形分布处理，由5mL移液管引

8、入的标准不确定度和相对标准不确定度分别为(B类评定)：=⋯mL。⋯8j2．5．1．4稀释后样品定容用容量瓶引入的不确定度分取的5mL溶液需放入lOOmL容量瓶中，定容，由JJG196．2006规定：A级100mL容量瓶允许差为：0．1OmL。按矩形分布处理，由100mL容量瓶引入的标准不确定度和相对标准不确定度分别为(B类评定)：定争札==咖2由于样品制备引入的分量之间相