校准微量移液器测量结果不确定度评定

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1、校准微量移液器测量结果不确定度评定1．概述1.1测量依据：参照JJG646-90《定量、可调移液器检定规程》。1.2环境条件：温度（20±5）℃，水温和室温的温差不超过±2℃。1.3测量标准器：二等标准砝码，测量范围1mg~200g，由JJG99-1990《砝码试行检定规程》中给出扩展不确定度U为0.02mg~1.2mg，包含因子k=3。测量设备：电子天平，分度值为0.01mg(称量20μl以下用)；分度值为0.1mg(称量20μl以上用)。1.4被测对象：定量、可调移液器，测量范围5μl~200μL，。1.5测量过程容量测量采用称量法，介质为纯水。使用经二

2、等标准砝码标定的电子天平分度值为0.01mg(称量20μl以下用)；分度值为0.1mg(称量20μL以上用)。将一只适量并清洁的干燥称量杯，放入天平中称量，去皮或记下皮重值。从天平中取出称量杯，按移液器使用要求将移液器中水注入称量杯内，用天平称量由移液器内排出纯水的质量，记下称量值，同时记下温度值，这样重复不少于六次。将六次测得值的算术平均值经查表修正后作为移液器的测量结果。1.6评定结果的使用在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。2.评定模型ΔV=V－V0=≈m－m0式中：ΔV—移液器的测量误差（μL）；V—移液器实际容量（μL）

3、；V0—移液器标称容量（μL）；m—秤得纯水质量值(mg)；m0—称量法用表中相对应的质量值(mg)；ρt—=1.003≈1(g/cm3)式中：—砝码密度值（8.0g/cm3）；—空气密度值（0.0012g/cm3）；—t度时的纯水密度值（g/cm3），20℃常压下纯水密度值为0.998g/cm3；3.输入量m的标准不确定度u(m)的评定以定量移液器100μL为例。（1）200g二等标准砝码标定时引入的相关标准不确定度分项u(f)；（2）电子天平的分辩力引入的标准不确定度分项u(b)分项；（3）天平测量重复性引起的标准不确定度分项u(c)3.1.1200g二

4、等标准砝码标定时引入的相关标准不确定度u(f)的评定。根据JJG99-90《砝码试行检定规程》中给出的200g二等标准砝码的扩展不确定度为0.6mg。标定所产生的误差可认为均匀分布于量程中，在实际测量时，秤量范围只使用了天平量程中很小的一段范围，对100μL移液器的测量，100mg标定所带来的误差为0.6÷200000×100=0.0003mg，由于其引起的标准不确定度极小，此顶不计，即u(f)=0.0mg3.1.2电子天平的分辩力引入的标准不确定度u(b)的评定。电子天平的分辩力为0.1mg。不管采用去皮或记下皮重值的方法，输入量m是由电子天平二次读数的差

5、获得，以较不利情况考虑，标准不确定度u(b)取：u(b)=0.05mg×2=0.1mg估计为0.10，则自由度vb=503.1.3天平测量重复性引起的标准不确定度分项u(c)可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。本实验在200g天平上在重复性条件下连续测量100μl定量移液器排出纯水的质量10次，得到如下测量列：99.9，99.8，99.9，99.9，99.8，99.7，99.9，99.7，99.8，99.7mg。==99.81mg单次实验标准差为S==0.088mg其标准不确定度为u(c)=S/=0.088/=0.028mg自由度vc=93.1

6、.4标准不确定度u(m)的计算标准不确定度u(m)由3个标准不确定度分项u(f)、u(b)、u(c)构成，则u2(m)=u2(f)＋u2(b)+u2(c)u(m)==0.1mg自由度vm==3.2称量法用表中相对应的质量值m0引起的标准不确定度分项u(m0)m0是称量法用表中相对应的质量值(mg)。从称量法用表中可知，温度在18.5℃~22.5℃时，容量100μl所对应的质量值都是99.7mg。其修约间隔为0.05mg，因此导致的标准不确定度为u(m0)=0.29×0.05=0.015mg估计为0.10，则自由度v(m0)=503.3忽略ρt引起的标准不确定

7、度分项u(ρt)ρt===1.003(g/cm3)其中0.998g/cm3是取ρw在20℃，常压下纯水密度值，在测量温度下相差极微。k==0.997≈1(cm3/g)从上式可知，k值对移液器的测量误差ΔV的影响仅为千分之三，因此u(ρt)可忽略不计，即：u(ρt)=04.合成标准不确定度的评定4.1灵敏系数数学模型ΔV=m－m0灵敏系数c1==1c2==-14.2标准不确定度汇总表100μl定量移液器排出纯水体积的测量误差的标准不确定度汇总于表1表1标准不确定度汇总表标准不确定度分量u(xi)标准不确定度来源标准不确定度ci│ci│u(xi)viu(m)输入

8、量m0.1mg10.1mg48u(f)标准砝码0.0