移液器容量测量不确定度评定

移液器容量测量不确定度评定

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1、移液器容量测量不确定度评定一、数学模型=m·k式中:—标准温度20℃时移液器的实际容量,μL;m—移液器排出的蒸馏水表观质量,mg;k—检定时蒸馏水温度所对应的修正值,cm/g。二、输入量标准不确定度分量的评定⒈输入量m的标准不确定度u(m)的评定u(m)由两个分项组成,即电子天平引起的标准不确定度u(m)和移液器内蒸馏水质量测量重复性引起的标准不确定度u(m)。⑴电子天平引起的标准不确定度u(m)的评定300μL移液器采用120g/0.1mg电子天平,引起的标准不确定度u(m)可根据电子天平最大允许误差,用B类方法评定。该电子天平在200mg时

2、最大允许误差为0.1mg,属均匀分布,取包含因子k=,故u(m)为u(m)==0.058mg估算约0.10,则自由度为50。⑵移液器内蒸馏水质量测量重复性引起的标准不确定度u(m)的评定。本实验在水温20.0℃时,用120g/0.1mg电子天平称量被测移液器内蒸馏水的质量,连续10次得到的测量列为0.2983g,0.29845g,0.2979g,0.2986g,0.2984g,0.2981g,0.2976g,0.2979g,0.2978g,0.2987g。则有质量的平均值为==0.29817g单次测量的实验标准差s==0.000361g选取同支3

3、00μL移液器,在不同时间,分3组进行重复性条件下的10次连续测量。第一组0.2983g,0.2984g,0.2979g,0.2986g,0.2984g,0.2981g,0.2976g,0.2979g,0.2978g,0.2987g。第二组0.2992g,0.2996g,0.2991g,0.3000g,0.2994g,0.2995g,0.2998g,0.2994g,0.2997g,0.2990g。第三组0.2986g,0.2983g,0.2993g,0.2990g,0.2994g,0.2987g,0.2989g,0.2993g,0.2993g。对

4、每组分别按上述方法计算,所得的各组单次测量实验标准差如表1所示。表13组计算结果容量(μL)300300300质量的平均值为(g)=0.29817g=0.29947g=0.29898g单次测量的实验标准差(g)=0.000361g=0.000365g=0.000361g则合并样品标准差为5在实际中,对移液器容量通常连续测量6次,以其算术平均值作为测量结果,则可得到自由度为⑶输入量m的标准不确定度u(m)的计算考虑到u(m)和u(m)的独立性,u(m)==u(m)的自由度为⒉输入量k的标准不确定度u(k)的评定u(k)由两个标准不确定度分项组成,即

5、温度变化引起的密度引起的标准不确定度。空气密度变化和水密度变化在移液器校准装置上已经修正,所以这里只考虑温度变化引起的部分,可采用B类方法进行评定,引起温度变化主要有两个因素:⑴在测量中,温度计本身会存在±0.1℃的变差。⑵由于实验室温度分布不均匀,会造成被测水温变化,其大小与被测移液器容量的大小有关。对200μL来说,会引起±0.1℃的变化。考虑到这两个因素的独立性,合并变化为±0.14℃,其半宽度为0.14℃,服从均匀分布,取包含因子k=。又根据公式5k(t)=当温度相差0.14℃时,对k(t)值会带进0.000036cm/g的变化,则其标准

6、不确定度u(k)为u(k)==0.000021cm/g估算约为0.10,则自由度=50。一、合成标准不确定度评定⒈灵敏系数数学模型:m·k灵敏系数:c==kc==m⒉标准不确定度汇总表(见表2)表2标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度0.15mgk0.15mg36电子天平0.058mg测量重复性0.14mg温度变化0.000021cm/gm0.006μL50注:t=20℃,k=1.004087cm/g,m=0.19910g。5⒊合成标准不确定度的计算输入量m与k彼此独立,所以合成标准不确定可按下式得到:μL⒋合成标准不确定度

7、的有效自由度合成标准不确定度的有效自由度为=(取=34)一、扩展不确定度的评定取置信概率p=95%,按有效自由度数值,查t分布表得到k值:k=t(34)=2.03扩展不确定度U=t=2.03×0.15μL=0.304μL 二、测量不确定度的报告与表示300μL移液器容量测量结果的扩展不确定度为U=0.30μL=345

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