食用油中酸值测定的不确定度评定-论文.pdf

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1、科学论坛I■食用油中酸值测定的不确定度评定王英(安徽淮北市食品药品检验中心235000)【摘要]列食用油中的酸值测定过程进行全面分析，找出影响结果的各种不确定度来源，并把他们进行量化，根据各种量值大小，确定对结果影响较大的主要误差来源，从而在以后的实验中加以改进。[关键词]酸值；不确定度来源分析；不确定度各分量的评定；结果报告中图分类号：TS227文献标iP．~i-3：A文章编号：1009914X(2014)290260一叭1．目的：“()：—0．0005—一0．0o0289g对酸值测量不确定度进行分析，找出影响不确定度的因数，对不确定度进、，j行评

2、估，给出不确定度，如实反应测量的置信度和准确性。则：“()=0．000289／l=0．0002892．适用范围：6．2．3摩尔质量MKHP引入的不确定度u(M)适用于测定食用油中的酸值。KHP的化学式为C8H504K，从最新IUPAC原子量表查得各组成元素及3．测量方法简述：依据GB／T5530—2005酸值的测定(热乙醇测定法)其不确定度，见表1。根据估计的酸值确定称样量，称于锥形瓶中。将含有0．5mL酚酞指示剂的表1KHP各组成元素及其不确定度50mLZ~醇溶液置于锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度不高于70C时，用0．hnol／I的氯氧化钠溶液

3、滴至溶液变色。并保持溶液15s不褪色，即为终点。元素原予量不确定度标准不确定度将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸。用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定过程中充分摇动。至溶液颜色发生变化，并且保持15sCI2．01070．(砌080．00046不褪色，即为滴定终点。f—I1．007940．000070．0000404．环境与材料O15．99940．00030．000l74．1测量环境条件K39．09830．00010．000058温度20±5℃，湿度为50±1。4．2主要测量仪器和试剂由表l得MK1】r~j204．2212g／mol50

4、mL碱式滴定管(A级)10mL喊式滴定管(A级)；1OraL移液管(A级)；电子天平(1{BZJ—S025)；氢氧化钠；邻苯=甲酸氢钾(基准试剂)，纯：U．00375g／tool度为l00％±0．05％；1％酚酞指示剂；纯水。，fM、0003755．被测量的数学模型相对不确定度LlxeI(Ml)一2042212o·00。。561×V×(m××1000．．．—～一一’一()×MP6．2．4标定时消耗的NaOH标准溶液体积V1VO引入的不确定度u(V1)①谪定管的校准，5Ore{铖式滴定管(A级)，根据检定规程1]G196，允许误56．1xVxm~uex

5、Pxm,x1000Hnv一———————差为±0．05m1，取二三角分布，则标准不确定度为：川A—×f—1)×M，005mL“=——：0．0204mL式中：②环境温度造成的不确定度，环境温度为20+-5C，按水的膨胀系数Ⅱ=2．x——一试样的酸值，mg／gc——一NaOH标准溶液摩尔浓度，mol／L；1×10-4计算，实际标定过程消耗的vl为35．5ornL，V0为0．03mL，引入的标M．r一一邻苯：二甲酸氢钾摩尔质量，g／tool；准不确定度为：“()一(35．5—0-]0．03)x5~—2—．Ix～1—0~=0．O22mLm一一标定NaOfI标

6、准溶液消耗的邻苯二甲酸氢钾的质量P⋯一邻苯二甲酸氢钾的纯度，99．95％～100．05％；③肉眼判定滴定终点的不确定度分析V一标定时消耗的NaOt1标准溶液体积，nL；研究表明由肉眼判定终点的标准不确定度大约为o．03mL。Vl1一一标定时空白消耗的NaOH标准溶液体积，mL④标定体积引入的不确定度V——～滴定油样时消耗的NaOII标准溶液体积．mI；U(V1-V)=√oo2o4+o022+o03=0．042mL6．不确定度来源的确定和各不确定度分量则，标定体积V1一VO引入的相对标准不确定度6．1不确定度的来源“c一===o．。o标定时消耗的NaO

7、H标准溶液体积(Vv

8、)引入的不确定度、滴定油样消耗NaOH标准溶液体积(V)引入的不确定度、油样质量(m)引入的不确定度、天平称7．合成不确定度u，()量质量基准物质(In)引入的不确定度、邻苯二甲酸氢钾纯度(P)引入的不确根据以上得到数据可以算出：定度、肉眼判定滴定终点引入的不确定度、测量重复性(rep)引入的不确定度。6．2不确定度各分量的评定6．2天平称量质量m引入的不确定度u(m)“r+[r+【r．r_[r+]根据最新检定证书，电子天平允许误差为±0．2mg，假设为矩形分布，则01=O．041标准不确定度为：“)012rag，估计的酸值一般

9、在卜4，称样量为10g左(m、⋯M、聊引入的不确定度非常小，可忽略不计，滴定体积、重右，其相对不确定度为：复