固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物的含量.pdf

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1、固相萃取一高液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物的含量万译文黄向荣-索纹纹z李小玲(1，农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙)，长沙，410153；2，湖南省水产科学研究所，长沙，410153)摘要：建立了水产品中喹乙醇药物残留量测定的固相萃取一高效液相色谱法。样品匀浆后经盐酸水溶液超声提取．MAX柱净化和富集后．采用紫外检测器在320am处对喹乙醇代谢物进行检测。实验结果表明，喹乙醇代谢物分离效果好，检出限(L0D)为4．0~g&g，定量限(L0Q)为12．0txg／kg，相对标准偏差为3．24％-8．03％(n=6)，加标回收率达到71．5％～89．2％该方法具

2、有比较高的重现性和选择性，在水产品t-喹乙醇代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。关键词：固相萃取：高效液相色谱法；喹乙醇代谢物；水产品喹乙醇(olaquindox，OLA)又称喹酰胺醇。是行净化．利用紫外检测器对喹乙醇代谢物进行了一种促生长作用的饲料添加剂可促进动物生长检测．缩短了前处理时间，灵敏度高，能实现对喹提高饲料转化率和利用率．被广泛用于水产养殖乙醇代谢物的快速检测．满足水产品质检以及相动物饲料添加剂喹乙醇对鱼类致病菌均有较好关基础研究的要求的抑制作用．可用于治疗淡水养殖鱼类败血症等1实验部分病症的防治。但是喹乙醇添加过量会引起中毒．且1．1仪器与试剂对大部

3、分动物有致畸作用．对人类也有潜在的三WatersAlliance2695高效液相色谱仪．配备致作用因此喹乙醇在动物源性食品中的残留引2489紫外可见光检测器：高速冷冻离心机(13本起人们的重视．世界大多数国家禁止在水产品养13立公司)；超声波清洗器(昆山超声波仪器厂)；殖和治疗中使用喹乙醇．欧盟在EC2788／98决议精密电子天平(梅特勒一托利多称重设备系统有限中将喹乙醇列为禁用药我国也明文规定禁止将公司)；微型漩涡混合仪(上海沪西分析仪器厂)。喹乙醇用于家禽及水产养殖喹乙醇代谢物标准品(德国R—Biopharm公目前喹乙醇代谢物的检测方法是高效液相色司)；甲醇(色谱

4、纯，德国Merck公司)；乙酸乙酯谱法和液相色谱一串联质谱法．液相色谱串联质谱(色谱纯，天津科密欧化学试剂有限公司)；盐酸法提高了对目标物的准确性和灵敏度．但是由于(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)；MAX固仪器昂贵，检测成本高，不易推广。高效液相色谱相萃取柱(3cc／60mg，美国色谱科)。法在使用上方便、快捷，灵敏度也达到要求．因此1．2样品前处理本文通过简化前处理过程．采用固相萃取方式进16量浓度作标准曲线。可得喹乙醇代谢物在质量浓度0．02～5．Omg／L范围内呈线性关系，其标准曲线回归方程为Y：23．54X+63．88．相关性系数大于0．9997．见图3由

5、此可知喹乙醇代谢物在0．025．0mg／L范围内其标准曲线的线性关系良好，可满足定量分析的要求在方法规定的取样质量条件下，在阴性样品图3喹乙醇代谢物标准曲线中添加喹乙醇代谢物标准溶液(添加水平为4．0g)经测定信噪tL(S／N)均大于3，表明目标物的检测下限(LOD)为4．0Ixg／kg，在阴性样品中添加喹乙醇代谢物标准溶液(添加水平为12．0Ixg／kg)经测定信噪比(S／N)均大于10．表明其定量下限(LOQ)可为12．0Ixg／kg。空白谱图及加标图见图4。I『JIfl2．5回收率和精密度I～八～，、～，、／／^在不同的水产品中(草鱼、中华鳖、对虾)分别添加2、

6、20、4On三个水平的标准品，每个添加B水平设6个平行，按1．2节所述条件进行加标回收率实验．可得到回收率为71．5％～89．2％，相对标准偏差为3．24％～8．03％，结果见表1。说明能取得良好的回收效果／一，、几，．一、八3小结一图4阴性样品(A)色谱图与阴性样品添加水平本文建立了固相萃取一高效液相色谱法测定12．Oug／kg(B)色谱图水产品中喹乙醇代谢物含量的检测方法。通过对表1回收率和相对标准偏差前处理条件以及色谱条件的优化．喹乙醇代谢物标准偏差为3．24％～8．03％．符合国内外有关标准在0．02～5．0mg／L范围内其标准曲线的线性关系和法规的要求。该方

7、法并可为喹乙醇代谢物在水良好，检出限LOD为4．0Ixg／kg，定量限LOQ为产品中的消除规律及毒理评价提供灵敏、准确的12．0g；在不同的添加水平下，喹乙醇代谢物分析手段，对食品的安全工作提供了有力的保障。各组分的平均回收率在为71．5％一89．2％％．相对参考文献(略)18