二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银.pdf

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1、第4卷第3期中国无机分析化学Vo1．4，No．32014年9月ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry39～43doi：10．3969／J．issn．2095-1035．2014．03．009二苯硫脲一醋酸丁酯萃取一石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银曾志平卢启余谷娟平杨仲平(中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，广西桂林541004)摘要对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解，在盐酸(1．2mol／I)介质中用醋酸丁酯萃

2、取银与二苯硫脲螯合物，用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银，方法检出限为0．O1lng／mL，相对标准偏差(RSD，=l1)为6．0～12．2，加标回收率为96．00～105．00。能满足地球化学样品中银含量为0．02～5g／g范围内银测定的准确度和精密度的要求。关键词石墨炉原子吸收光谱法；萃取；银；地球化学中图分类号：0657．31；TH744．12文献标志码：A文章编号：2095—1035(2014)03—0039—05DeterminationofTraceSilverinGeochemicalSamples

3、byGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryafterDiphenylthi0urea—ButylAcetateExtractionZENGZhiping，LUQiyu，GUJuanping，YANGZhongping(ChinaNonferrousMetal(Guilin)GeologyandMiningCo．，Ltd．Guilin，Guangxi541004，China)AbstractAmethodforthedeterminationoftracesilveringeoc

4、hemicalsamplesbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrywasstudied．Thesamplesweredigestedbyhydrochloricacid，nitricacid，sulfuricacid，andperchloricacid．In1．2mol／IHC1medium，butylacetateanddiphenylthioureachelateswereusedfortheextractionofsilverandthenthecontentoftr

5、acesilverwasdeterminedbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry．Thedetectionlimitwas0．011ng／mI，andtherelativestandarddeviation(RSD，一11)was6．0～12．2with96．0％～105．00％recovery．Itcanmeettheaccuracyandprecisionrequirementsforthedeterminationofsilverintherangeof(Ag)wa

6、s0．02to5g／gingeochemicalsamples．Keywordsgraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；extraction；silve；geochemical等。其中发射光谱法应用最为广泛，但发射光谱法0前言受称样量、基体效应等因素影响较大；原子吸收光谱银是地球化学样品中常需测定的元素，痕量银法、分光光度法的灵敏度、准确度都不能很好地满足的测定方法主要有原子吸收光谱法引、发射光谱地球化学样品分析的要求。石墨炉原子吸收光谱法法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法

7、]以其灵敏度高、重现性好得以广泛应用引，采用石收稿日期：2014—03—25修回日期：2014—03—29作者简介：曾志平，男，工程师，主要从事岩石矿物分析方法应用与研究工作。E-mail：50207394(~1qq．corn40中国无机分析化学2014链墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银一优化的仪器工作条件下测定银的吸光度。般要加入基体改进剂或对银进行分离富集，常用的1．4样品分析分离富集方法有离子交换Ll、活性炭富集u、泡塑1．4．1标准曲线制作富集]、色层萃取和溶剂萃取[1妇等，其中溶剂萃分别吸取1．0，2．0

8、，3．0，4．0，5．0mI银标准溶取法是分离富集银的简便有效手段。本文研究用二液(0．020~g／mI)于25mL比色管中，依次补加浓苯硫脲一醋酸丁酯萃取石墨炉原子吸收光谱法测定盐酸，控制盐酸浓度为l_2mol／I，加入1mIFeC1。地球化学样品中痕量银，方法简便、结果重现性好、溶液(