响应面分析法优化绿豆皮黄酮类物质提取工艺-论文.pdf

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1、2013年第38卷第3期粮食加工59响应面分析法优化绿豆皮黄酮类物质提取工艺李新华．付莲(沈阳农业大学食品学院，沈阳110161)摘要：为优化绿豆皮黄酮类物质提取工艺，在热回流法单因素试验基础上，选取提取时间、提取温度、液固比作为影响因子，应用Box—Behnken中心组合设计建立数学模型，以黄酮类物质提取率为响应值，进行响应面分析。实验结果为绿豆皮黄酮类物质最佳提取工艺为液固比25：1．提取温度71℃，提取时间127min。这种条件下绿豆皮黄酮类物质的提取率为1．889％。实验证明采用响应面法对绿豆皮黄酮提取条件进行优化合理可行。关键词：绿豆皮；黄酮类物质；

2、热回流法；响应面法中图分类号：210．1文献标志码：A文章编号：1007—6395(2013)03—0059—03绿豆(MungBean)，又名吉豆、文豆、青小豆，因mL，摇匀，放置6min；加入AI(NO3)3溶液0．30mL，其营养丰富且具有很高的药用价值，在现代绿色保摇匀，放置6min；加入1O％NaOH溶液4．00mL，最健食品中占有重要地位，是人们理想的营养保健食后加蒸馏水补足至10．00mL，摇匀，放置15rain，用品『1]。绿豆皮是绿豆的种皮，占绿豆总重量的7％～加入NaNO、A1(NO)3和NaOH的等量对照液作为10％。蛋白质、淀粉主要存在

3、于绿豆的子叶内，其它空白，于510am波长下测定吸光度。根据吸光度，成分营养物质大多分布在种皮中E23。目前，已有企业利用标准曲线计算样品中黄酮类物质的含量。线性采用专用绿豆脱皮设备和技术生产脱皮绿豆，大量回归方程为：的绿豆皮就成为副产品，为了有效地利用绿豆皮，研y=0．098x-0．0007，R2=0．9993制开发高附加值产品。黄酮得率计算公式为：目前有关绿豆皮黄酮类物质提取工艺研究多采样品黄酮类化合物得率(％)=Yxk／W用正交试验方法，对于各因素对提取效果的交互影式中：Y一一回归方程中芦丁浓度。mg／mL；k～一体响分析存在很大的不足。本试验通过单因素

4、实验探积倍数(样品稀释后体积，取样体积)；W一一样品质讨了各因素对绿豆皮黄酮类物质提取率影响后，采量，g。用响应面法优化提取工艺，为绿豆皮黄酮类物质的1．3实验方法进一步开发提供理论依据。1．3．1单因素实验设计在其它条件等同下，观察不同的提取时间、液固1材料与方法比、提取温度、乙醇浓度对绿豆皮中黄酮类物质提取1．1试验材料和仪器率的影响。绿豆皮；芦丁标准品、无水乙醇、硝酸铝、亚硝酸1．3．2响应面分析实验设计E3-9]钠、氢氧化钠(均为分析纯)。在单因素试验的基础之上，选择提取时间(A)、XA一1型固体样品粉碎机：SHZ—IIIB型循环水提取温度(B)和液固

5、比(C)为因素，选Design—Expert真空泵；7200型可见分光光度计；电热恒温水浴锅7．0试验设计，进行响应面分析试验，以A，B，C为等。自变量，以绿豆皮黄酮类物质的提取率为响应值f1．2提取工艺流程和方法Y)，进行响应面分析试验试验方案及结果见表2。称取干绿豆皮粉末2．00g，用乙醇溶解，在热回2结果与分析流下提取，抽滤，将滤液定容到100mL，稀释一定倍数后取样进行测定。精确量取2．O0mL样液置于2．1单因素实验lOmL具塞试管中，加30％(体积分数，以下同)乙醇2．1．1提取温度对提取率的影响溶液补足至5．00mL；精确加入5％NaNO2溶液0

6、．30用70％(体积分数)乙醇分别在4O℃、50℃、收稿日期：2012—10—1260℃、7O℃、8O℃、9O℃下，以液固比为25，回流提取作者简介：李新华(1955一)，男，硕士，教授，研究方向：粮油化学与工程研究。120rain。提取温度对提取率的影响见图1。6o粮食加工2013年第38卷第3期由图1可知，提取温度为7O℃时，提取率最高，褂醛僻图4乙醇浓度对提取效果的影响图1温度对提取效果的影晌由图4可知，当乙醇浓度为7O％时，提取率最当温度过高时乙醇容易挥发，而且黄酮类物质受热高，浓度太小会使提取不充分。浓度过高造成渗透压容易发生反应。加大．不利于提取。

7、与前三个因素相比较，乙醇浓度2．1．2提取时间对提取率的影响的变化对绿豆皮黄酮类物质提取率的影响相对较用70％(体积分数)乙醇在80℃的温度下，以小。25：1的液固比分别回流提取30min、60min、902．2响应面分析min、120min，150min。提取时间对提取率的影响见通过单因素试验，采用Box—Behnken模型，选图2定三个影响较大的因素，即提取时间(A)、提取温度(B)和液固比(C)为因素，黄酮类物质提取率为响应值。设计了三因素三水平相应面分析实验，因素水平见表1．分析结果见表2。表1响应面试验的因素和水平编码值图2提取时间对提取效果的影响由

8、图2可知，随着提取时间的延长．黄酮类物